進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法液相色譜法

 
        美國食品藥物管理局（FDA）上周三宣布將暫停進(jìn)口橙汁、下架有危險濃度殺菌劑（多菌靈）的果汁后，橙汁制造商之一的百事總部上周六發(fā)表聲明指正在對果汁進(jìn)行額外的檢測。早前，可口可樂(lè )公司在發(fā)現巴西種植者給果樹(shù)噴灑的一種殺真菌劑在美國并未經(jīng)過(guò)注冊時(shí)，向美國當局報告了事件。FDA將在本周起，陸續公布進(jìn)口到美國的橙汁抽檢結果

        醫學(xué)研究表明，多菌靈能增加動(dòng)物肝臟患腫瘤的風(fēng)險。據專(zhuān)家介紹，一般農藥對人的危害分三個(gè)途徑，*個(gè)途徑是通過(guò)腸胃吸收，吃進(jìn)去后會(huì )對肝臟、*臟造成破壞。這種破壞有急性的，比如說(shuō)嘔吐，腹瀉，甚至導致死亡的急性中毒；還有慢性的，就是當時(shí)可能不表現出來(lái)，幾年以后才表現出來(lái)，也有的會(huì )表現在對子女的影響上；第二個(gè)途徑是通過(guò)神經(jīng)系統，我們有時(shí)候可能聞一些東西會(huì )中毒；第三個(gè)途徑是通過(guò)皮膚毛細孔滲透進(jìn)去。而多菌靈主要就是通過(guò)腸胃進(jìn)入，而多菌靈造成的危害就和其他農藥一樣，就多菌靈而言，原來(lái)它是相對比較安全的，但是它對我們的肝臟也是有破壞的，嚴重可能會(huì )導致肝癌。

       我司參考SN/T 1753-2006《進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法液相色譜法》，提供如下果汁中多菌靈檢測解決方案。

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           進(jìn)出口濃縮果汁中噻菌靈、多菌靈殘留檢測方法液相色譜法—應用譜圖.pdf

 

前處理方法1：

1、稱(chēng)取2g橙汁，倒入50mL離心管中，加去離子水稀釋至20mL，用0.1moL/L的氫氧化鈉調節pH=10,4000r/min離心10min，吸取上清液備用。 2、準確吸取10.0mL離心上清液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱（SBEQ-CA3281）進(jìn)行固相萃取后，收集洗脫液，于45℃下微弱氮氣吹干，用1.0mL流動(dòng)相溶解殘渣，經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾后，供液相色譜測定用。

SPE方法：
活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水（0.15mol/L）-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇
洗脫：3mL氨水（0.3mol/L）-甲醇溶液

前處理方法2：

1、稱(chēng)取2g橙汁，倒入50mL離心管中，加去離子水稀釋至20mL，用0.1moL/L的氫氧化鈉調節pH=10。 4000r/min。
2、加入10mL乙酸乙酯，旋渦混合2min，4000r/min，離心10min，再用10mL乙酸乙酯提取一次，30℃氮吹至近干、10mL 0.1mol/L HCL溶解殘渣備用。
3、10mL溶解殘渣液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱（SBEQ-CA3281）進(jìn)行固相萃取后，收集洗脫液，于45℃下微弱氮氣吹干，用1.0mL流動(dòng)相溶解殘渣，經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾后，供液相色譜測定用。

SPE方法：
活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水
淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水（0.15mol/L）-甲醇溶液、2mL0.1mol/L鹽酸、3mL甲醇
洗脫：3mL氨水（0.3mol/L）-甲醇溶液

樣品名稱(chēng) ：某品牌100%橙汁、多菌靈標準品（CDCT-C10990000）
色譜柱：CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm，5um（LAEQ-462572）
流動(dòng)相：A：乙腈，B：1.38磷酸二氫鈉+1.41g磷酸氫二鈉溶于1000mL去離子水，稀氫氧化鈉pH=6.8
配比：A+B=（27.5+72.5）
波長(cháng)：288nm
柱溫：30℃進(jìn)樣量：10uL
流速：1.0mL/min

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