毒豆芽檢測色譜耗材選擇指南

     豆芽常檢有毒有害成分：2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）、4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、尿素、恩諾沙星、亞硝酸鹽與硝酸鹽、亞硫酸鹽、赤霉素 

    據中新網(wǎng)沈陽(yáng)4月18日報道，沈陽(yáng)市*局皇姑分局端掉6個(gè)黃豆芽黑加工點(diǎn)，查獲摻入非食品添加劑豆芽25余噸，主要送往飯店做水煮魚(yú)和水煮肉片底料。經(jīng)檢測，豆芽中含有亞硝酸鈉、尿素、恩諾沙星、6-芐基腺嘌呤激素，其中，人食用含亞硝酸鈉的食品會(huì )致癌，恩諾沙星是動(dòng)物藥，禁止在食品中添加。我司現根據DB33/625.2-2007《無(wú)公害豆芽質(zhì)量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美雙的測定方法匯總出其中所需要色譜耗材供大家參考和選擇。

下載: 毒豆芽檢測色譜耗材選擇指南.pdf

糧食和蔬菜中2,4-滴殘留量的測定（GB/T 5009.175-2003）

    試樣中2,4-滴用有機溶劑提取，用三氟化硼丁醇溶液將2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液液萃取，柱層析凈化除去干擾物質(zhì)，以氣相色譜電子捕獲檢測器測定，依據色譜峰保留時(shí)間定性，外標法面積定量。

上述帶*號產(chǎn)品選擇的說(shuō)明：

a.在訂購2,4標準品（CDCT-C11940000）后是進(jìn)行甲酯還是丁酯衍生化？

    國標方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）進(jìn)行丁酯化，北京地方標準方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）進(jìn)行甲酯化后檢驗，從經(jīng)濟的角度和購買(mǎi)的方便性上考慮，我們推薦使用甲酯化的方法，當然，您也可以根據方法需要選擇丁酯化方法。

b. 是否還需要購買(mǎi)2,4-D甲酯標準品（CDCT-C11945000）或者2,4-D丁酯標準品（CDCT-C11941000）？

    若您選擇甲酯化方法，2,4-D經(jīng)14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）衍生化為2,4-D甲酯，您可選擇購買(mǎi)2,4-D甲酯標準品（CDCT-C11945000）；
    若你選擇丁酯化方法，2,4-D經(jīng)10-20%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）衍生為2,4-D丁酯，您可選擇購買(mǎi)2,4-D丁酯標準品（CDCT-C11941000）。
    選擇2,4-D甲酯標準品或者2,4-D丁酯標準品有助于判斷2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯氣相色譜出峰保留時(shí)間和計算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化過(guò)程轉化率。
    2,4-D甲酯標準品和2,4-D丁酯標準品都是備選產(chǎn)品，可根據您需要選擇購買(mǎi)或者不購買(mǎi)。



豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉的測定（DB11/T 379—2006）

    試樣中的4-氯苯氧乙酸鈉用稀堿提取后，在酸性條件下用固相萃取柱將樣品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其與基體干擾物分離，再用甲醇洗脫并用液相色譜法測定，以保留時(shí)間定性，外標法峰面積定量。

豆芽中6-芐基腺嘌呤的測定（DB11/T 379—2006）

    豆芽中殘留的6-芐基腺嘌呤經(jīng)酸化甲醇提取后，液相色譜法測定，以保留時(shí)間定性，外標法峰面積定量。




豆芽菜中尿素測定

參考《豆芽菜中尿素測定的異?，F象分析及方法改進(jìn)》

    正常的綠豆芽在生芽過(guò)程中，應不添加任何物質(zhì)，但其生長(cháng)過(guò)程緩慢、周期長(cháng)，為加速生長(cháng)周期，人為的加入尿素促進(jìn)其生長(cháng)，使芽變粗變長(cháng)，但也使豆芽中尿素殘留增加，對人體健康構成危害。
    檢測原理：尿素和亞硝酸鈉在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的氣體，當加入格里斯千試劑時(shí)，摻有尿素的樣品呈現黃色外觀(guān)，正常的樣品呈現紫紅色。

注意事項：
a.濃硫酸加入量  由于樣品的取樣量少，少量的濃硫酸即可達到所需的強酸性，因此，建議將濃硫酸的加入量改為0.5ml，為原方法用量的一半；
b.亞硝酸鈉加入量，當溶液中亞硝酸鹽含量高時(shí)，與顯色劑作用，可呈現黃色，是因為產(chǎn)生的偶氮色素被過(guò)量的亞硝酸氧化褪色適當的稀釋后方可產(chǎn)生正常紫紅色。因為樣品中尿素的含量相對較低，它只能與少量的亞硝酸鈉作用，當加入過(guò)量的亞硝酸鈉時(shí)，剩余的亞硝酸鈉就會(huì )將產(chǎn)生的偶氮色素氧化，使之褪色而產(chǎn)生黃色，造成假陽(yáng)性，故亞硝酸鈉的添加量非常關(guān)鍵。當亞硝酸鈉的用量減少一半時(shí)，但顯色效果不明顯，當減少到1/4用量時(shí)，顏色反應非常靈敏，空白及陰性對照管呈紫紅色，陽(yáng)性管呈黃色，根據尿素的有無(wú)樣品呈現出不同的顏色。
    除產(chǎn)品描述外，上述內容均摘自宋晶瑤、趙玉梅、王琳《豆芽菜中尿素測定的異?，F象分析及方法改進(jìn)》

 毒豆芽中恩諾沙星檢

參考:GB/T 21312-2007 動(dòng)物源性食品中14中喹諾酮藥物殘留檢測方法  液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

    方法提要：用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine緩沖液（pH4.0）提取樣品中的喹諾酮類(lèi)抗生素，經(jīng)過(guò)濾和離心后，上清液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定，用陰性樣品基質(zhì)加標法定量。

GB 5009.33-2010  食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定

*法 離子色譜法
    試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，采用相應的方法提取和凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分離，電導檢測器檢測。以保留時(shí)間定性，外標法定量。

第二法 分光光度法
    亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定，硝酸鹽采用鎘柱還原法測定。試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標法測得亞硝酸鹽含量。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸鹽總量，由此總量減去亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。

GB/T 5009.34-2003食品中亞硫酸鹽的測定

*法 鹽酸副玫瑰苯胺法
    亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應生成穩定的絡(luò )合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò )合物，與標準系列比較定量。





SN 0350-95 出口水果中赤霉素殘留量檢驗方法


    以丙酮提取樣品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用緩沖溶液凡提取后，在薄層層析板上除去干擾物質(zhì)，zui后用熒光分光光度法測定。