關(guān)于老化那些事——氣相毛細管色譜柱

看似簡(jiǎn)單的老化，卻隱藏著(zhù)不容我們忽視的細節：

什么時(shí)候需要老化色譜柱？

色譜柱的耐受溫度是多少？

怎么判斷色譜柱的老化是否完成？

色譜柱為什么需要老化?

色譜柱老化主要是為了除去一些可能存在的污染物，或者吸附的一些揮發(fā)性有機物，這些非目標物的存在，都會(huì )干擾我們的色譜柱正常出峰，并影響分離性能，老化色譜柱，就是為我們即將進(jìn)行的分離實(shí)驗做好準備。

什么時(shí)候需要老化色譜柱?

一般以下3種情況需要老化色譜柱，一是拿到新柱子時(shí)，二是使用一段時(shí)間后，發(fā)現色譜柱的性能有所下降或者有流失干擾時(shí)，三是長(cháng)時(shí)間未用再次使用時(shí);

色譜柱的耐受溫度究竟是多少?

在拿到一根色譜柱時(shí)，我們首先要關(guān)注的就是它的耐溫范圍，通常情況下，廠(chǎng)家都會(huì )在COA和色譜柱的銘牌上標注這根色譜柱的使用溫度范圍，以CD-1為例，耐溫范圍為-60℃ -325℃/350℃ ,耐受低溫是-60℃，但有2個(gè)高溫上限，其中較低的溫度上限為恒溫溫度上限，即色譜柱可以在該溫度下長(cháng)時(shí)間使用，如可避免，也請盡量低于該溫度，較高的溫度上限代表的是程序升溫的的溫度上限，表示色譜柱升到這個(gè)溫度后只能做短暫停留(一般不超過(guò)15min )，但是一定不能超過(guò)這個(gè)溫度上限，否則會(huì )嚴重破壞固定液，造成不可修復的損傷。一般來(lái)說(shuō)，如果低溫段就可以滿(mǎn)足實(shí)驗的分析需求，就沒(méi)必要把溫度設的太高，因為溫度越高，對固定液的壽命影響就越大，不利于色譜柱的長(cháng)期使用。

老化的具體方法是什么?

氣相柱可以分為毛細管柱和填充柱，一般在購買(mǎi)我們生產(chǎn)的填充柱時(shí)，我們都會(huì )附上填充柱的老化方法，在這里我就不贅述了。毛細管柱根據目標物的分配原理不同，又可以分為多孔層開(kāi)管毛細管柱(就是我們常說(shuō)的PLOT柱)和涂壁開(kāi)管毛細管柱(WCOT )，因為這兩者在固定相方面存在差異，所以老化的方法也是不一樣的。

由于大多數plot柱都是由粘合在一起的多孔顆粒組成的，所以不宜耐受較強的氣流沖擊，所以在老化時(shí)，一定要慢慢的提升柱頭壓，直至升至合適的流速。升溫速率也建議采用較緩的速率，一般5℃/min,老化時(shí)間也會(huì )比WCOT長(cháng)，老化的最高溫度和老化時(shí)間需要參照廣家的建議。由于Plot柱的吸附性能非常強，所以一定要注意載氣的純度，建議使用脫水和脫經(jīng)的載氣，以防載氣中的極性物質(zhì)被吸附。

WCOT柱是目前應用的比較廣泛的柱子，比如我們常說(shuō)的CD-5 , CD-WAX均是這一類(lèi)的毛細柱。這類(lèi)柱子老化的一般步驟是∶安裝好色譜柱后，先開(kāi)通載氣5-10min，以盡可能的吹走色譜柱內可能殘余的氧氣，然后打開(kāi)柱溫箱，一般從40度緩慢升至方法溫度上限+30度左右，或者色譜柱的最高使用溫度以下20-30度，然后繼續老化2個(gè)小時(shí)左右，整個(gè)過(guò)程中必須保持載氣通暢。一般升溫速率建議5-10℃ /min，對于強極性色譜柱，比如CD-WAX，建議采用較緩的升溫速率5℃ / min。

怎么判斷色譜柱已經(jīng)老化完全?

對于毛細柱而言，一般在老化完成后，按照我們即將使用的升溫程序，走1-2張不進(jìn)樣的譜圖，然后將譜圖疊加起來(lái)，如果譜圖基本吻合，我們就可以判斷，老化基本已經(jīng)完成。

在這里需要注意的是，如果您在老化完成后，發(fā)現譜圖在低溫段基線(xiàn)偏高，或有鬼峰出現，這并不是真正的柱流失，而是系統內有些部件可能被污染了，因為色譜柱的流失基本上一般只會(huì )出現在高溫段。