干貨 | 環(huán)境上樣時(shí)間久？DISK圓盤(pán)使用技能GET起來(lái)！

做環(huán)境調查、野外采樣的小伙伴們常常會(huì )有這樣的苦惱：在野外風(fēng)吹日曬，辛苦了一整天采樣回來(lái)后，還要趕緊處理、保存樣品。SPE小柱常常被用于水樣的前處理，水樣采集回來(lái)后，需盡快完成前處理，如果樣品較多，上樣就要耗費好幾天時(shí)間，簡(jiǎn)直讓人身心俱疲。

被上問(wèn)題所困擾的小伙伴們

DISK SPE固相萃取圓盤(pán)GET起來(lái)！

DISK SPE固相萃取圓盤(pán)

DISK SPE 簡(jiǎn)介

DISK圓盤(pán)將填料裝填于萃取盤(pán)中，萃取盤(pán)上下的魯爾頭設計，能更好適配我們常用的固相萃取裝置，無(wú)需準備額外的配件；直徑50mm的萃取盤(pán)具有更大的截面積，因此能以更高流速上樣，不易堵塞。

以1L水樣為例，SPE小柱要求的流速通常為5-10 mL/min，需要約2-3小時(shí)才能使水樣*上樣，而DISK產(chǎn)品的流速要求為25-50 mL/min，只需20-40分鐘，就能將水樣過(guò)完。根據《GB/T 14848-2017地下水質(zhì)量標準》的采樣體積要求，有些極性較小的半揮發(fā)有機物需采樣2L，對于這類(lèi)污染物，用DISK上樣僅需40-80分鐘，比過(guò)小柱節約更多時(shí)間。

如何使用 DISK SPE ?

DISK產(chǎn)品，使用過(guò)程中是否會(huì )有一些疑問(wèn)呢？接下來(lái)從固相萃取的四個(gè)階段來(lái)為大家詳細講解如何使用DISK。

1. 活化平衡階段

由于DISK的結構較為特殊，圓盤(pán)內的容量稍大，在活化平衡過(guò)程中，所需上樣液的體積會(huì )比SPE小柱的稍大一點(diǎn)，一般在10-15mL左右?；罨?、平衡過(guò)程中也需要排氣泡，可以選用手動(dòng)加正壓的模式，也可以用真空泵加負壓的辦法來(lái)排氣泡。在后一步加平衡溶劑（通常為不加標的試驗用水）時(shí)，不要讓平衡溶液流空。

2. 上樣、淋洗階段

和大容量水樣在SPE小柱的上樣方式相同，DISK圓盤(pán)的上樣操作是：在圓盤(pán)上方加入6mL的空柱管，并用大容量采樣管與水樣相連接，借助真空泵加以負壓使水樣以25-50mL/min的速度通過(guò)DISK圓盤(pán)（真空泵和裝置間一般要加一個(gè)較大容量的轉接瓶）。在這個(gè)過(guò)程中需要注意的是，調節好流速后，需要觀(guān)察負壓是否能穩定，流速是否穩定在25-50mL/min。如果上樣期間泵的負壓增高，流速進(jìn)一步加大，會(huì )導致回收率較低。

3. DISK干燥階段

上樣、淋洗過(guò)后，需要抽干DISK中的水分，以方便下一步的洗脫和濃縮。抽干過(guò)程一般需要30分鐘左右，抽干時(shí)間不能過(guò)長(cháng)也不能過(guò)短。如果抽干時(shí)間過(guò)長(cháng)（1小時(shí)以上），會(huì )導致目標物與填料過(guò)于緊密結合，這樣洗脫時(shí)需要更長(cháng)的時(shí)間才能將目標物洗脫下來(lái)。如果抽干時(shí)間太短或者泵的負壓不夠，填料中水分太多，這樣洗脫液中的水分會(huì )很多，濃縮過(guò)程會(huì )花費大量的時(shí)間。

4. 洗脫階段

洗脫溶液的體積，也需稍多于SPE小柱（洗脫液總體積大約20mL左右）。我們通常選用反相模式來(lái)對水樣進(jìn)行前處理，該模式常使用正相溶劑（如正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷等）洗脫非極性較強的目標物（如POPs、農藥等）。如果抽干過(guò)程時(shí)間不足，DISK內填料表面被水分包裹，正相的洗脫溶劑就無(wú)法與填料相有效結合，這樣洗脫的效果就會(huì )大打折扣。針對這個(gè)問(wèn)題，我們需要在洗脫溶劑前加入過(guò)渡溶劑（既能和水互溶，又能與洗脫溶劑互溶的溶劑，如丙酮等），將填料中的水先帶出來(lái)，之后再加入洗脫溶劑來(lái)進(jìn)行洗脫。這樣洗脫液中不免有少量的水分，可以用無(wú)水硫酸鈉小柱干燥洗脫液后再氮吹，這樣能減少氮吹所需的時(shí)間。

以上的小要點(diǎn)你都GET到了嗎？

DISK使用方法掌握起來(lái)

可大大減少水樣的前處理時(shí)間

回收率也能達到和SPE小柱、膜片同樣的效果！

關(guān)于回收率效果，我們已經(jīng)做了一系列的大容量水樣萃取對比試驗，對于三種常見(jiàn)抗生素的回收率，DISK和同等填料量的SPE小柱能夠達到同樣的效果（見(jiàn)表1）；對于甲酚、2，4-二氯苯酚，2，4，6-三氯苯酚，DISK的回收率和進(jìn)口膜片的效果相當甚至更高一點(diǎn)（見(jiàn)表2）。

表1 DISK和SPE三種常見(jiàn)抗生素的回收率

表2  DISK和SPE 甲酚、2，4-二氯苯酚，2，4，6-三氯苯酚 回收率

總結

后再簡(jiǎn)單總結DISK的使用要點(diǎn)：

•活化平衡階段：每次加入的活化、平衡溶液的體積控制在10-15mL，要排氣泡；

•上樣、淋洗階段：注意控制泵的壓力保持穩定；

•DISK干燥階段：干燥時(shí)間一般控制在30分鐘左右；

•洗脫階段：洗脫過(guò)程視情況可加入過(guò)渡溶劑，氮吹前可先去除洗脫液的水分。