用了這么久的毛細管柱，它的柱活性怎么樣？知道了柱活性的好處是什么？

毛細管柱是我們平時(shí)做氣相色譜分析*的重要耗材，毛細管柱分離性能的好壞直接影響我們實(shí)驗結果的合格率。

經(jīng)常使用毛細管柱的實(shí)驗小伙伴對于毛細管柱的型號應該都不陌生吧，例如一款色譜柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，從這些描述中我們就能獲得色譜柱的固定相類(lèi)型，長(cháng)度，內徑和膜厚。

01 我們常用的毛細管柱的型號有哪些呢？

一般從色譜柱的極性由弱到強我們常用的色譜柱包括-1、 -5、 -35、 -50、 -624、 -1701、 -WAX，他們的固定相分別是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。當然現在也有越來(lái)越多的柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯柱廣泛用來(lái)作為食品中脂肪酸的測試分析；血液中酒精檢測柱用來(lái)作為人的血液酒精分析等。另外還有-1MS、 -5MS、 -1HT、 -5HT的色譜柱，這些后端有MS、HT后綴的柱子，MS柱主要是流失更低適用于質(zhì)譜分析，能夠盡量降低離子源的污染，減少質(zhì)譜維護工作、HT柱溫度耐受更強，適用于檢測例如棕櫚酸等需要較高分離溫度的化合物檢測。

02 針對這么多的色譜柱種類(lèi)，如何去判斷和驗證這些色譜柱的性質(zhì)呢？

那就需要了解色譜柱型性能評價(jià)的理論知識。主要包括色譜柱的分離能力、極性以及色譜柱的柱活性。一般從這三個(gè)方面入手就能對色譜柱有充分的了解了。

色譜柱的分離能力主要包括塔板數、總分離效能、分離數和涂漬效率。塔板數大家都不陌生，是評價(jià)柱效的主要指標，有有效塔板數和理論塔板數之分?？偡蛛x效能是指色譜柱在一定條件下對混合物的分離能力。一般以分離度來(lái)判斷。分離數是指在相鄰同系物峰之間可插入的組分峰的數目，也是指色譜柱的分離能力，是總分離效能的部分體現。涂漬效率和生產(chǎn)工藝有關(guān)，是表征空柱柱效達到li想化的程度，一般非極性柱可以到90%以上，極性柱只能在60%-70%左右。

色譜柱極性的分析，現在大多用的是麥氏常數來(lái)表征色譜柱的極性。麥氏常數的檢測一般采用苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷、吡啶五種化合物，其中用苯作為電子給予體，正丁醇作為質(zhì)子給予體，2-戊酮代表定向偶極力，硝基丙烷代表電子接受體，吡啶代表質(zhì)子接受體。

色譜柱的柱活性可以用Grob測試液來(lái)進(jìn)行分析，一次實(shí)驗便可以得到柱子的綜合性能信息。Grob測試液的物質(zhì)組成包括十二種物質(zhì)：正十烷、正十一烷、正壬醛、正辛醇、2,3-丁二醇、2,6-二甲ji苯胺、2,6-二甲ji苯酚、二環(huán)己胺、乙基己酸、正十酸甲酯、正十一酸甲酯，正十二酸甲酯。柱效和分離數可以從正十烷、正十一烷、正十酸甲酯、正十一酸甲酯，正十二酸甲酯來(lái)獲得；檢測氫鍵可以從正辛醇來(lái)獲得；硅醇基的結果可以從正辛醇、2,3-丁二醇獲得；色譜柱的酸堿性可以通過(guò)2,6-二甲ji苯胺、2,6-二甲ji苯酚來(lái)判斷；二環(huán)己胺、乙基己酸主要考察色譜柱的不可逆吸附；正壬醛是用來(lái)分析氫鍵以外的醛吸附。此外Grob測試是有標準化的測試條件，主要是色譜柱的柱流速和升溫速率根據載氣的不同有不同的要求。

Grob測試液不同型號的色譜柱有什么表現呢？

對比CD-5MS、CD-1701、CD-WAX三種由弱到強色譜柱的柱活性：

CD-5MS Grob測試結果

CD-1701 Grob測試結果

CD-WAX Grob測試結果

不同極性色譜柱對于Grob測試液的分離效果的差異有很多。

① 弱極性柱的出風(fēng)主要由沸點(diǎn)決定，xian是2，3-丁二醇，后流出是正十二酸甲酯。

② 類(lèi)比CD-5MS和CD-1701可以看出CD-1701的出峰整體更靠后，氫鍵以外的醛的吸附較強因此峰高有所降低。對于低碳鏈的物質(zhì)來(lái)說(shuō)沸點(diǎn)的影響較小，導致正十烷和正十一烷出峰較靠前。

③ 類(lèi)比CD-5MS和CD-1701色譜柱，CD-WAX色譜柱由弱到強分離效果大的差異體現在物質(zhì)出峰位置的不同，因為CD-WAX柱的分離包含靜電力、誘導力、氫鍵作用力等，導致烷烴出峰靠前，丁二醇的出峰更靠后，乙基己酸的出峰也更靠后且理論板數提升較明顯。

④ 通過(guò)柱活性的測試，可以直觀(guān)發(fā)現CD-5MS適合分析烴類(lèi)，苯系物等，CD-WAX適合分析羧酸類(lèi)，醇類(lèi)，酚類(lèi)等，那么如果在不了解色譜柱的適用范圍時(shí)，可以用Grob測試液來(lái)測試出來(lái)柱活性，從而指導我們對實(shí)驗室不同活性樣品的分析，省掉很多彎路。

由三種不同極性的色譜柱分離效果的差異就有這么多的不同，更不用說(shuō)分離數、柱子酸堿性和吸附分離性能。

對于實(shí)驗室的色譜柱活性有所困惑的小伙伴，可以測試起來(lái)進(jìn)行對比分析喲。