氣相毛細管柱的分流進(jìn)樣過(guò)程和老化注意事項

　　分流進(jìn)樣，先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā)；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過(guò)分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜，進(jìn)行分析。

 

　　分流有兩個(gè)目的：一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進(jìn)樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。

 

　　在進(jìn)樣過(guò)程中，進(jìn)樣針將樣品注入加熱室時(shí)，部分揮發(fā)性組分會(huì )損失掉，所以這種進(jìn)樣方式的分析重現性不高。分流模式進(jìn)樣適合分析揮發(fā)性物質(zhì)，在定量分析時(shí)待測化合物的沸點(diǎn)要求低于n-C20的沸點(diǎn)。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩定性物質(zhì)。因為在加熱室中常常會(huì )發(fā)生待測物質(zhì)的分解反應，尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時(shí)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端，但是由于它操作簡(jiǎn)便、適應性強，仍然是分析工作中常使用的進(jìn)樣方式之一。

 

　　氣相毛細管柱的老化注意事項：

　　管柱安裝和系統檢漏工作完成后，就可以對柱進(jìn)行老化了。對升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于操作10-20℃左右。但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。升溫速度一定要快，不要將程序聲升溫的速度設定的太慢。當得到老化溫度后，記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。比例放大基線(xiàn)，以便容易觀(guān)察。

 

　　初始階段，基線(xiàn)應持續上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì )持續30-90分鐘。當達到一個(gè)固定的值后，基線(xiàn)就會(huì )穩定下來(lái)。

 

　　如果在2-3小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩定在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢，那么有可能系統裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統并解決相關(guān)問(wèn)題。

 

　　如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線(xiàn)。另外，老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(cháng)，不然會(huì )降低使用壽命。