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柱溫對色譜分離度的影響有多大

更新時(shí)間:2021-05-19      點(diǎn)擊次數:6177
  HT系列柱箱采用*溫控器和傳感器,具備PID智能自整定,加熱元件采用先進(jìn)的TPC及膜加熱技術(shù),使用壽命成倍增長(cháng),配合系統中的上限報警、斷路保護功能、系統溫控精度高且操作方便安全。
 
  一般而言,色譜分析過(guò)程是靠流動(dòng)相中的樣品和固定相的結合-分離差異達到分離物質(zhì)的作用,溫度可以影響結合-分離過(guò)程,從而影響色譜分析過(guò)程。改變柱溫對分離度和峰形是有影響的,但影響比較小,影響色譜柱分離度的因素是固定相的種類(lèi)、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長(cháng)、流動(dòng)相的種類(lèi)和流速及測定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)等。具體如下:
 
  (1)色譜長(cháng)度和填料的性質(zhì),色譜柱越長(cháng),組分之間分辯效果越好,但色譜柱越長(cháng)壓降越大,而輸入的壓力是有限的。色譜柱過(guò)長(cháng)會(huì )增大進(jìn)出口壓力比,相反會(huì )降低分離度;
 
  (2)色譜柱填料顆粒大小也是主要因素,粒子越細,由于表面積增加,分辯效果越好,但是顆粒細會(huì )增大柱壓降,也會(huì )起反作用;
 
  (3)柱溫對分辯效果也有很大影響,因為氣體在液體中的溶解度或在固體表面的吸附程度都隨溫度增高而降低,在氣液色譜分析中,當超過(guò)一定溫度時(shí),靜態(tài)的液體通常會(huì )從色譜柱中揮發(fā)掉,所以選擇柱溫時(shí)應考慮到樣品的沸點(diǎn)。一般是略低于樣品沸點(diǎn)的平均值;
 
  (4)載氣種類(lèi)的影響。常用的載氣有 N2、H2、He、Ar等,其中H2、He 氣的分子量較小,有利于提高分析速度,但濃度較高的介質(zhì)易在其間形成擴散,影響分離度,所以在實(shí)際測量中H2、 He氣體一般都用在介質(zhì)濃度較低的區域并提高其流速,減少擴散的影響。N2、Ar等分子量較大的氣體的優(yōu)點(diǎn)是擴散作用小,缺點(diǎn)是在柱中壓降大流速慢,即分析周期長(cháng);
 
  (5)載氣流速的影響。介質(zhì)在固定相上的滯留時(shí)間,主要取決于介質(zhì)自身的特性(揮發(fā)性,極性等)和載氣的流速。所以流速快慢直接影響分離度;
 
  (6)進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量的影響。進(jìn)樣時(shí)間應盡量短,原則上的瞬間進(jìn)樣會(huì )提高分離度。進(jìn)樣量應盡量小,但應使檢測器能夠識別。
 
  因此,提高色譜柱分離度可以通過(guò)增加柱長(cháng),減少進(jìn)樣量,降低載氣流速,降低色譜柱溫度,提高汽化室溫度,減少系統的死體來(lái)實(shí)現。
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