干貨丨標準品不溶，怎么辦？

溶質(zhì)（即所選標準物質(zhì)）

對于選定的標準品，溶質(zhì)基本就是確定的（如果是混標的話(huà)，可能要考慮不同組分之間的干擾問(wèn)題）。

溶劑

在選擇溶劑時(shí)要注意溶劑對于標準物質(zhì)有足夠的溶解度；

溶劑不會(huì )和標準物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應（即能保證標準物質(zhì)穩定性）；

注意所選溶劑不會(huì )和后續的分析方法沖突。

外界條件（如溫度、壓強等）

從標準品證書(shū)上獲?。ㄓ行S(chǎng)商會(huì )提供一定的標準品溶解度信息）；

建議從SciFinder、chemicalbook等網(wǎng)站檢索查找；

建議從標準物質(zhì)供應商網(wǎng)上獲?。ㄈ绨沧V網(wǎng)）。

除了查詢(xún)溶解度信息之外，建議配置標準品之前進(jìn)行溶解度測試。

【操作步驟】：稱(chēng)取少量固體原料 （以mg計）于2ml進(jìn)樣小瓶中，逐滴加入適當的溶劑混勻，在明亮的光線(xiàn)下觀(guān)察原料標準品的溶解情況。

常用溶劑選擇：

A.根據檢測方法選擇：GB標準、SN/T標準、藥典2341等測試方法；

B.根據測試儀器選擇：GC方法常用丙酮、正己烷、甲苯等；HPLC方法常用甲醇、乙腈等。

磁力攪拌器主要用于攪拌或同時(shí)加熱攪拌低粘稠度的液體或固液混合物。其基本原理是利用磁場(chǎng)的同性相斥、異性相吸的原理，使用磁場(chǎng)推動(dòng)放置在容器中帶磁性的攪拌子進(jìn)行圓周運轉，從而達到攪拌液體的目的。一般的磁力攪拌器具有攪拌和加熱兩個(gè)功能。攪拌的作用：使反應物混合均勻，使溫度均勻；加熱的作用：加快反應速度，縮短溶解時(shí)間。

【注意事項】：攪拌只能加快標準品溶解速度，不能改變其溶解度！

超聲的原理是利用超聲波破壞結晶，通過(guò)物理方法將原本大團的物質(zhì)打散成為小顆粒。由于晶體表面積成幾何倍數增大，進(jìn)而溶解速度加快。

【注意事項】：需注意超聲時(shí)間，超聲太久可能會(huì )導致一些熱不穩定物質(zhì)分解。

溫度一方面影響溶解度：溫度對不同的物質(zhì)溶解度影響不同，大多數固體物質(zhì)的溶解度隨溫度升高而增大；另一方面，溫度升高,分子運動(dòng)更快。

【注意事項】：加熱助溶需考慮到標準物質(zhì)的熱穩定性。

選擇添加助溶劑時(shí)需要注意：①添加少量助溶劑，能對標準品溶解度有明顯提升；②助溶劑添加不得影響標準物質(zhì)的性質(zhì)。

助溶劑如何添加？建議先用助溶劑溶解，再用溶劑稀釋。（可根據極性選擇不同助溶劑或酸堿助溶。）

【注意事項】：確保配置的標準品在添加助溶劑之前為未定容狀態(tài)；需要提前驗證助溶劑和各組分間是否會(huì )發(fā)生反應。

考慮到部分標準品的極限溶解度問(wèn)題，在上述4種助溶方式無(wú)效時(shí)可通過(guò)增加溶劑降低配置濃度的方式，達到標準品溶解的目的。但當對配置標準品濃度有明確要求時(shí)，可考慮更換溶解度大的溶劑進(jìn)行溶解。

tips1：配置的標準品的儲存條件要根據標準溶液證書(shū)/說(shuō)明書(shū)儲存條件，并注意區分室溫、4℃冷藏、-20℃冷凍等保存條件；

tips2：通常短期儲存建議放于陰涼、干燥的室溫或4℃冷藏，以防止溶解度較差的標準物質(zhì)在低溫狀態(tài)下析出。