干貨丨這么多氣相毛細管色譜柱，哪個(gè)型號規格合適？

     氣相毛細管柱是氣相色譜柱中常見(jiàn)的，使用頻率多的色譜柱，常規的測試應用基本以此為主。想要實(shí)驗順利選擇合適的柱子非常重要。

一根合適的柱子才能保證我們能得到想要的色譜分離結果，錯誤的選擇柱子可能會(huì )導致色譜峰間的分離度或者理論塔板數無(wú)法達到我們的測試要求。

選擇合適的柱子重要要素是我們需要了解色譜柱的規格參數。

毛細管柱的規格參數是什么呢？那就是長(cháng)度、內徑和膜厚，以及固定相種類(lèi)。

當拿到一根柱子，首先會(huì )看到一個(gè)CD-5，30m*0.25mm*0.25um類(lèi)似這樣的標識。

 它表示：

這些參數是固定的嗎？當然不是，格式是固定的，但是里面的型號是可以改變的。

關(guān)于毛細管柱，商品化柱子長(cháng)度可以從5米至100米不等，我們可以根據自己的實(shí)驗需求選擇合適的長(cháng)度規格，選擇依據一般是組分越簡(jiǎn)單柱長(cháng)越短，所以100米規格的色譜柱并不多，除一些柱除外。常見(jiàn)的色譜柱長(cháng)度規格是30m。

長(cháng)度會(huì )影響色譜柱的分析時(shí)間，快速分析時(shí)建議選擇短柱子（5米、10米、15米）。在內徑和膜厚相同的情況下，一般長(cháng)柱子可以提高分離度，當然分析時(shí)間也會(huì )相應增加。例如60米柱子與30米柱子相比，分離時(shí)間可能是其兩倍。另外色譜柱越長(cháng)也會(huì )增加柱流失、影響柱惰性。

關(guān)于毛細管柱，商品化柱子內徑規格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。

色譜柱內徑的大小對分離效果的影響非常明顯，內徑越小色譜柱的塔板數就越高，柱效越高。但是載樣量會(huì )減少。使用細柱子需要關(guān)注載樣量，過(guò)載就會(huì )導致柱效降低。經(jīng)過(guò)專(zhuān)家和學(xué)者以及實(shí)驗人員長(cháng)期的實(shí)驗摸索，累計的經(jīng)驗是：痕量級雜質(zhì)的分析多選用0.53毫米內徑的色譜柱。0.32毫米色譜柱可以相對兼顧到進(jìn)樣量和柱效。實(shí)驗室常用的規格是0.25mm內徑色譜柱。一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm內徑。此外，對于快速分析來(lái)說(shuō)，0.1mm和0.2mm有優(yōu)勢。只要儀器設備的進(jìn)樣口壓力能夠保證、載氣純度較高，小口徑色譜柱是較佳的選擇。

關(guān)于毛細管柱，商品化的膜厚規格有0.1微米、0.15微米、0.25微米、0.5微米、1.0微米、1.5微米、3微米、5微米、10微米、20微米等等。對于特殊的應用，我們還可以看到諸如0.2微米、0.33微米、0.88微米、1.2微米、1.4微米、1.8微米、2.55微米、和2.65微米等這樣特殊的膜厚尺寸。常見(jiàn)的色譜柱膜厚是0.25微米、0.5微米、1.0微米。膜厚應用廣泛的規格是0.25um。

膜厚規格主要影響兩個(gè)指標，保留時(shí)間和樣品負載能力。液膜薄的柱子柱流失會(huì )相應降低，如果檢測器對于流失有要求，在保證分離的情況下盡量選擇液膜更小的柱子。

關(guān)于毛細管柱，商品化固定相按照極性分類(lèi)，主要是非極性、弱極性、中等極性和強極性色譜柱。按照固定相分類(lèi)，主要是聚硅氧烷、聚乙二醇、其他。根據機理分類(lèi)，主要是WCOT（氣-液分配色譜）和PLOT（氣-固吸附色譜）。PLOT柱主要用于氣體以及揮發(fā)性化合物的分析。

此外近些年的文獻中，對于其他固定相色譜柱的研發(fā)也在不斷更新，例如離子液體固定相、金屬有機框架固定相、碳納米管材料固定相、環(huán)糊精及其衍生物固定相等，而且新型的固定相亦有部分實(shí)現了商品化。實(shí)際應用中，目前應用廣泛，占比較大的固定相為5%苯基95%聚二甲基硅氧烷，既商品化的-5/-5ms型色譜柱。

如何選擇固定相呢，一般原則是相似相容原則，即非極性色譜柱保留非極性化合物，極性色譜柱保留極性化合物，實(shí)際使用時(shí)還需要活用這個(gè)原則。實(shí)驗室多數樣品的組成都很復雜，既有非極性化合物，也有極性化合物。那么此時(shí)固定相選擇的技巧是所選固定相的極性強度必須能避免保留時(shí)間過(guò)長(cháng)，還能保證各組分間的良好分離。此時(shí)需要對每種固定相的保留能力及分離度*了解。因此除了極性以外，還要分析各物質(zhì)之間的作用力，即電負性、色散力、偶極作用力和氫鍵作用力。例如在分離苯系物時(shí)想要實(shí)現二甲苯三種物質(zhì)的分離，可以選擇聚乙二醇固定相的柱子，并非聚二甲基硅氧烷的柱子。

常規毛細管柱固定相以及對應檢測目標物的總結表如下：常用毛細管色譜柱對應表