干貨丨樣品瓶正確擰蓋知多少

在色譜分析樣品時(shí)，是否遇到過(guò)數據平行性不好、數據分析有雜峰？遇到這種情況時(shí)，很多小伙伴首先會(huì )分析一下實(shí)驗過(guò)程、實(shí)驗方法是否正確，但其實(shí)第yi步應該先看看進(jìn)樣瓶瓶蓋是否擰正確了。因為不正確的擰蓋或者壓蓋（針對鉗口瓶）也會(huì )對色譜分析產(chǎn)生干擾?？吹竭@里，相信大家一定是一臉的問(wèn)號。不要不相信，因為實(shí)驗測試結果表明進(jìn)樣瓶蓋擰過(guò)緊會(huì )提高產(chǎn)生雜峰的風(fēng)險（下有測試譜圖）。

下面讓我們一起來(lái)看看擰蓋/壓蓋不正確時(shí)存在的風(fēng)險，以及如何判斷蓋子正確擰緊/壓緊的狀態(tài)吧?。▋H以9mm的螺紋口2mL樣品瓶、PP蓋及PTFE/硅膠墊片舉例，對于鉗口瓶蓋墊也是同樣適用。）

一、錯誤的情況

1. 蓋子過(guò)緊

當蓋子擰得過(guò)緊時(shí)，隔墊很有可能會(huì )有明顯向內凹情況。擰得越緊，隔墊內凹的情況將會(huì )越嚴重。此時(shí)，隔墊處在一種非常緊繃的狀態(tài)。這種緊繃的狀態(tài)將可能導致：在色譜扎針進(jìn)樣時(shí)，增加隔墊碎屑的概率，從而導致色譜分析不準確、樣品的平行性不好等問(wèn)題。

下圖是隔墊扎針之后的GS-MS的測試譜圖比較，樣品瓶中溶劑為甲醇。黑色曲線(xiàn)為甲醇溶劑空白譜圖，藍色曲線(xiàn)是蓋子正確擰緊的譜圖，玫紅色曲線(xiàn)是蓋子擰過(guò)緊的譜圖?？梢悦黠@的看出，蓋子擰過(guò)緊的樣品會(huì )有更多的硅氧烷峰（注意：不是100%的概率），硅氧烷峰更多則說(shuō)明有隔墊碎屑掉入瓶中。實(shí)際肉眼觀(guān)察樣品瓶中并沒(méi)有看到有隔墊碎屑，說(shuō)明隔墊碎屑是非常微小的。

2. 蓋子過(guò)松

當蓋子擰得不夠緊時(shí)，此時(shí)隔墊并沒(méi)有很好的固定在蓋子與瓶口之間，這將會(huì )導致：

1）樣品瓶密封性不夠，樣品瓶中的樣品更容易揮發(fā)損失，造成樣品濃度不準確等問(wèn)題；

2）色譜進(jìn)樣時(shí)，隔墊更容易被扎落。

二、正確的情況

蓋子正確擰緊時(shí)，隔墊呈現的狀態(tài)是平整至略微下凹的狀態(tài)。通過(guò)觀(guān)察隔墊的狀態(tài)就可以判斷蓋子是否正確擰緊了，以此來(lái)調整蓋子的松緊程度。對于手勁比較大的小伙伴，可能輕輕一擰，蓋子就是過(guò)緊的狀態(tài)了，所以需要特別注意一下。

對于鉗口瓶，如果要正確的壓蓋，就需要調節好壓蓋器。以下是調整壓蓋器的方法：

首先，調節定位螺絲：先將鎖緊螺母旋松，然后根據所需的松緊確定定位螺絲的高度（若實(shí)際壓蓋松了，則將螺絲高度調低；若實(shí)際壓得太緊，則將螺絲高度調高），后將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。

其次，在僅依靠定位螺絲也不能調節好壓蓋器情況下，就需要用內六角扳手調整壓蓋器中間的螺絲。如壓得太松，內六角扳手逆時(shí)針?lè )较蛐D，如壓得太緊則順時(shí)針?lè )较蛐D。