2020年6月,《中國藥典》2020年版正式出版。在0212藥材和飲片檢定通則中規定了33種禁用農藥。2341通則《2341 農藥殘留量測定法》中新增第五法“藥材及飲片(植物類(lèi))中禁用農藥多殘留測定法”。第五法對藥材及飲片(植物類(lèi))33種禁用農藥及其代謝物,異構體共54個(gè)殘留物進(jìn)行測定。自該標準發(fā)布以來(lái),中藥分析檢測工作者面臨了一系列農殘檢測的挑戰。
小編整理了大家關(guān)注的7大農殘檢測熱點(diǎn)問(wèn)題,
一起來(lái)看看吧!
01
Q:2341通則中的前處理方式有很多種,這些前處理方式有什么特點(diǎn)?該怎么選擇?
A:
02
Q:中藥材這么多基質(zhì),有沒(méi)有合適的前處理方法推薦,減少一些在前處理方法選擇上的工作量?
A:針對前處理方法的選擇問(wèn)題,我們結合實(shí)驗室經(jīng)驗,給大家提供一個(gè)方法選擇的優(yōu)先思路,供大家參考。
03
Q:是否每一種中藥基質(zhì)都需要做基質(zhì)空白,空白基質(zhì)樣品如何獲???
A:藥典規定每個(gè)藥材都要做基質(zhì)空白,如果是定性的話(huà)可以不用??瞻谆|(zhì)樣品是經(jīng)檢測不含待測農藥的同品種樣品。優(yōu)先考慮選擇"儀器*未檢出禁用農藥"的基質(zhì),其次考慮"檢出濃度"低于通則定量限的基質(zhì)。
04
Q:方法學(xué)驗證時(shí),添加回收實(shí)驗是否可行?是否能*模擬中藥材中農殘的原始狀態(tài)?
A:目前來(lái)說(shuō),大部分基質(zhì)的方法學(xué)驗證方法都是做加標回收實(shí)驗。主要是因為目前中藥基質(zhì)樣品中要找到含有33種農殘的樣本很困難,所以只能用加標回收來(lái)做方法驗證。由于中藥生長(cháng)情況,以及藥用部位的差異比較大,所以加標回收實(shí)驗和真正藥材生長(cháng)過(guò)程中的農藥殘留的原始狀態(tài)還是有差異的,但是目前確實(shí)沒(méi)有更好的方法。
05
Q:2341通則中前處理用到了很多填料,對中藥進(jìn)行凈化。這些填料都有什么作用?
A:2341中凈化方式有QuEChERS,也有固相萃取,每種填料都有不同的凈化效果,具體如下:
06
Q:對于第五法中禁用農藥多殘留檢測法的方法學(xué)驗證時(shí)的技術(shù)指標有什么要求?
A:對于方法學(xué)驗證的技術(shù)指標,我們給大家提供一個(gè)參考建議:
1.標準曲線(xiàn)線(xiàn)性 R>0.990;
2.重復性:RSD<10.0% (n≥6);
3.加標回收率:一般應在 70%~120%之間。在滿(mǎn)足重復性的情況下,部分農藥回收率可放寬至60%~130%;
4.方法檢出限∶當MRL≥0.1mg/kg,檢出限應≤1/10MRL 當MRL<0.1mg/kg,檢出限應≤1/5MRL。
07
Q:針對禁用農藥,中檢所沒(méi)有相應的標準品,我們可以購買(mǎi)市場(chǎng)上其他廠(chǎng)家的標準品產(chǎn)品使用嗎?
A:目前做風(fēng)險評估和方法驗證,購買(mǎi)市場(chǎng)上廠(chǎng)家的標品是*可以滿(mǎn)足要求的。一般不推薦使用固體純品,采用已知濃度的標準物質(zhì)溶液或者混合溶液在實(shí)驗過(guò)程中會(huì )更方便。
安譜實(shí)驗也貼心的為大家準備了相應的混標。其中內xi磷和三氯sha螨醇的各種異構體都作為單獨的組分加入了,滿(mǎn)足了大家的檢測需求。另外55種混標也參考專(zhuān)家的建議將溶劑乙腈變更為丙酮,能更好的降低在氣質(zhì)時(shí)的基質(zhì)干擾,也對氣相色譜柱更加友好。
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