干貨丨樣品前處理中的無(wú)水硫酸鈉，您用對了嗎？

在前處理實(shí)驗中，無(wú)水硫酸鈉的使用頻率很高，GB 23200.88、GB/T 5009.146、GB/T 20769等食品國標中，均用無(wú)水硫酸鈉作為干燥劑除去樣品中的水分。

那么，我們就無(wú)水硫酸鈉在農殘測試前處理使用中的幾點(diǎn)問(wèn)題和大家一探究竟：作為農殘測試中chang用干燥劑——無(wú)水硫酸鈉，您用對了嗎？

01 農殘檢測，一定要用農殘無(wú)水硫酸鈉嗎？

作為干燥劑，首先要注意的一點(diǎn)，就是不能引入新的雜質(zhì)。經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后的空白本底應至少在方法檢出限以下，若無(wú)水硫酸鈉中洗脫出的雜質(zhì)含量高于方法檢出限，則會(huì )干擾測試，國標中明確規定使用分析純無(wú)水硫酸鈉要經(jīng)過(guò)高溫灼燒處理，以下三張圖是未經(jīng)高溫處理的無(wú)水硫酸鈉FID本底圖：

圖1 分析純無(wú)水硫酸鈉

圖2  ACS級預處理無(wú)水硫酸鈉

圖3 農殘級無(wú)水硫酸鈉

圖1-分析純無(wú)水硫酸鈉中g(shù)ao峰以2-辛醇定量，其含量為29.44 μg/kg，高于國標中對大部分農殘的檢出限，而農殘級無(wú)水硫酸鈉在未經(jīng)高溫處理前就可達到滿(mǎn)足國標要求的本底，所以選擇有明確農殘指標的農殘級硫酸鈉可大大節省時(shí)間，同時(shí)避免引入雜質(zhì)。

02 無(wú)水硫酸鈉能100%除掉樣品中的水嗎？

其實(shí)，在干燥劑家族中，無(wú)水硫酸鈉的干燥能力較弱，其除水原理，主要是因為它可與水結合生成十水硫酸鈉。以無(wú)水硫酸鈉除水的優(yōu)點(diǎn)是它的吸水量大，便宜，顆粒大、處理方便。因性質(zhì)穩定和吸水能力強為實(shí)驗室常用，缺點(diǎn)是作用慢。

因此，我們利用幾種不同的有機溶劑簡(jiǎn)單測試了無(wú)水硫酸鈉的直接吸水效果，結果如下：

圖中溶劑從左到右依次為加入10%水的丙酮、乙腈、甲醇、二氯甲烷和正己烷，吸水時(shí)間為5分鐘，從圖中可見(jiàn)，正己烷和二氯甲烷中的無(wú)水硫酸鈉已經(jīng)結塊，顯示其吸水變?yōu)槭蛩徕c，而乙腈、甲醇和丙酮中的無(wú)水硫酸鈉似乎沒(méi)有變化，還是粉末狀態(tài)（五種溶劑中無(wú)水硫酸鈉加入量相同，正己烷和二氯甲烷中吸水后硫酸鈉結塊體積變大）。

為了進(jìn)一步測試無(wú)水硫酸鈉對含水量為10%的乙腈、甲醇和丙酮溶液的吸水效果，我們這三個(gè)溶液進(jìn)行了水分測試，結果表明溶液中的水分含量均為10%左右，也就是說(shuō)，在5分鐘時(shí)間內，無(wú)水硫酸鈉沒(méi)有有效除掉待測液中的水。歸其原因，主要是由于乙腈等溶劑和水有較好的互溶性，而溶液中含水較多，無(wú)水硫酸鈉在短時(shí)間無(wú)法快速與混在溶劑中的水結合；而正己烷和二氯甲烷本身與水不互溶，取吸水后的溶液測試其含水量，分別為0.17%和0.25%，加入的水已基本被除去。

所以，無(wú)水硫酸鈉對極性較小的有機溶劑，如二氯甲烷、正己烷等能有較快的除水效果，而對于極性較大的溶劑，如乙腈、甲醇、丙酮等除水效果不佳。特別是含水量較多的大極性溶劑，這類(lèi)混合水的溶劑可以利用鹽析、離心等作用將其與大量的水分開(kāi)，再用無(wú)水硫酸鈉除水效果會(huì )更好。

在農殘測試前處理中，無(wú)水硫酸鈉雖然用的多，但它并不是萬(wàn)能的，一般適用于初步除水，當發(fā)現無(wú)水硫酸鈉除水效果不佳時(shí)，可適當延長(cháng)除水時(shí)間、增加無(wú)水硫酸鈉的加入量，必要時(shí)更換如無(wú)水硫酸鎂等干燥劑以滿(mǎn)足測試對水分的要求。