干貨丨氣相色譜柱“-17”和“-1701”傻傻分不清楚

      2020版《中國藥典》于今年6月份正式發(fā)布，計劃2020年12月30日開(kāi)始實(shí)施。其中藥典四部中大的一個(gè)變化就是通則0212中關(guān)于藥材及飲片（植物類(lèi)）中33種禁用農殘不得檢出的規定。針對此項規定，通則2341新增了第五法 藥材及飲片（植物類(lèi)）中禁用農藥多殘留測定法。

       相信很多中藥行業(yè)的老師已經(jīng)開(kāi)始著(zhù)手準備這個(gè)方法的擴項了，小明同學(xué)也在準備開(kāi)展這個(gè)實(shí)驗，在選購符合藥典要求的氣相毛細管色譜柱時(shí)，遇到了一個(gè)問(wèn)題，我們看下他和小編的對話(huà)。

?

針對小明同學(xué)的這個(gè)問(wèn)題

今天主要和大家講解下

氣相毛細管色譜柱的常見(jiàn)參數

01  色譜柱型號

毛細管色譜柱通常由3層組成，分別是中間層的熔融石英骨架，外層的聚酰亞胺圖層，以及內層的固定液涂層。

固定相起到分離不同目標化合物的作用，其種類(lèi)多種多樣，不同的固定液組成也就導致了不同的色譜柱型號。商品化的色譜柱型號主要包括兩部分，即品牌名-固定液種類(lèi)，在其包裝盒和色譜柱銘牌上均可看到，如：HP-5，CD-1，TG-WAX等等，HP、CD和TG是商品的品牌名，每家公司的名稱(chēng)都不一樣；品牌名之后的數字或英文標記“-1”“-5”“WAX”等是表示色譜柱的固定液類(lèi)型，各家公司的表示總體上相同，但也有不同。

比如“-1”通常都表示100%聚二甲基硅氧烷的固定液，“-5”通常都表示5% 苯基/ 95% 甲基聚硅氧烷的固定液。

在藥典通則2341 新增第五法 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷是我們的固定液種類(lèi)，針對這種固定液，有的廠(chǎng)商商品型號中將其標記為“-17”，如DB-17，有的廠(chǎng)商商品型號將其標記為“-50”，如CD-50；小明同學(xué)說(shuō)到的“-1701”的標記通常代表的固定液種類(lèi)是14% 氰丙基苯基/ 86% 甲基聚硅氧烷，而不是標準中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷。所以各位老師選購2341新增第五法的色譜柱時(shí)，可以選擇“-17”或者“-50”，而不能選擇“-1701”。

商品化的毛細管色譜柱型號中不同的數字或英文標示代表了不同的固定液種類(lèi)，而不同的固定液種類(lèi)也有著(zhù)不同的極性，用來(lái)分離不同的目標化合物，下邊是以安譜實(shí)驗的CD系列色譜柱為例進(jìn)行固定液種類(lèi)說(shuō)明。

像“DB-17”和“CD-50”這種相同固定液但不同廠(chǎng)商產(chǎn)品標識不同的情況還有一些，下圖為常見(jiàn)色譜柱在各個(gè)廠(chǎng)家間名稱(chēng)的對比情況，為大家選購提供參考。

02  色譜柱規格

氣相毛細管色譜柱的規格主要有柱長(cháng)、內徑和膜厚三個(gè)參數。在通則2341第五法中要求柱長(cháng)為30m，柱內徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm，這種規格通常在商品化的色譜柱包裝、銘牌和COA證書(shū)中書(shū)寫(xiě)為“30m×0.25mm×0.25μm”。

毛細管色譜柱的常用柱長(cháng)有15m、30m、60m和100m，常見(jiàn)的內徑有0.25mm、0.32mm和0.53mm，常見(jiàn)的膜厚有0.1μm、0.25μm、0.5μm、1.0μm。不同的色譜柱長(cháng)度、內徑和膜厚對色譜柱的柱效以及目標物的分離都有著(zhù)明顯的影響，所以需要根據現有國家以及行業(yè)標準或者實(shí)際實(shí)驗需求選購合理規格的色譜柱。

03  色譜柱gao使用溫度

在色譜柱銘牌和證書(shū)通常都會(huì )看到一個(gè)溫度范圍，其中高溫又通常有兩個(gè)值。例如下圖中CD-50色譜柱的gao溫有280℃和300℃兩個(gè)數值，這兩個(gè)值都表示這個(gè)色譜柱的gao使用溫度，但又有所區別，較低的溫度上限（280℃）為恒溫溫度上限，即色譜柱可以在該溫度下相對較長(cháng)時(shí)間使用，當然如果可以避免，也請盡量低于該溫度；較高的溫度上限（300℃）代表的是程序升溫的溫度上限，表示色譜柱升到這個(gè)溫度后只能做短暫停留（一般不超過(guò) 15min），但是一定不能超過(guò)這個(gè)溫度上限，否則會(huì )嚴重破壞固定液，造成色譜柱的損傷。

更多檢測標準解讀

專(zhuān)家培訓課程

技術(shù)經(jīng)驗干貨分享

VX關(guān)注公眾號：安譜實(shí)驗學(xué)堂