關(guān)于標準物質(zhì)，您真的選對了嗎？——經(jīng)典十問(wèn)

標準物質(zhì)，了解一下！

作為一個(gè)分析員，標準物質(zhì)再熟悉不過(guò)。

但是，

對于標準物質(zhì)，

我們真的都了解嗎？

來(lái)，幾個(gè)小問(wèn)題先測試下嘞！

Q1：有證書(shū)（certificate）的標準物質(zhì)就是有證標準物質(zhì)（CRM）嗎？

Q2：是否獲得ISO 17034（原ISO Guide 34)的廠(chǎng)家生產(chǎn)的標準物質(zhì)都屬于CRM？

Q3：選擇、購買(mǎi)和驗收標準物質(zhì)時(shí)應考慮哪些要素？

……

大家心里都有答案了嘛？

來(lái)，接著(zhù)往下看！

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Q：標準物質(zhì)屬于全面質(zhì)量管理理論人、機、料、法、環(huán)中的哪個(gè)環(huán)節？

A：機-設備

實(shí)驗室應獲得正確開(kāi)展實(shí)驗室活動(dòng)所需的并影響結果的設備， 包括但不限于：測量?jì)x器、軟件、測量標準、標準物質(zhì)、參考數據、試劑、消耗品或輔助裝置。

注 1：標準物質(zhì)和有證標準物質(zhì)有多種名稱(chēng)，包括標準樣品、參考標準、校準標準、標準參考物質(zhì)和質(zhì)量控制物質(zhì)。 ISO 17034 給出了標準物質(zhì)生產(chǎn)者的更多信息。滿(mǎn)足 ISO 17034 要求的標準物質(zhì)生產(chǎn)者被視為是有能力的。滿(mǎn)足 ISO 17034 要求的標準物質(zhì)生產(chǎn)者提供的標準物質(zhì)會(huì )提供產(chǎn)品信息單/證書(shū)，除其他特性外至少包含規定特性的均勻性和穩定性，對于有證標準物質(zhì)，信息中包含規定特性的標準值、相關(guān)的測量不確定度和計量溯源性。

注 2： ISO 指南 33 給出了標準物質(zhì)選擇和使用指南。 ISO 指南 80 給出了內部制備質(zhì)量控制物質(zhì)的指南。

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Q：有證書(shū)（certificate）的標準物質(zhì)就是有證標準物質(zhì)（CRM）嗎？

A：有證書(shū)的標準物質(zhì)不一定就是有證標準物質(zhì)。

有證標準物質(zhì)是指“采用計量學(xué)上有效程序測定的一種或多種規定特性的標準物質(zhì)/標準樣品(RM)，并附有證書(shū)提供規定特性值及其不確定度和計量溯源性的陳述”。因此，有證書(shū)的標準物質(zhì)不一定就是有證標準物質(zhì)。有證標準物質(zhì)應具有以下基本特征： （1） 溯源性和不確定度聲明； （2）標準物質(zhì)的制備、定值及認定符合由ISO指南34和指南35給出的有效程序，我國已將上述指南等效轉化為JJF1342《標準物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機構通用要求》和JJF1343《標準物質(zhì)定值的通用原則及統計學(xué)原理》，成為國家標準物質(zhì)的評審、發(fā)布的技術(shù)依據。

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Q：是否獲得ISO 17034（原ISO Guide 34)的廠(chǎng)家生產(chǎn)的標準物質(zhì)都屬于CRM

A：否，并不是獲得ISO 17034（原ISO Guide 34)的廠(chǎng)家生產(chǎn)的標準物質(zhì)都屬于CRM。

ISO 17034:2016《標準物質(zhì)/標準樣品生產(chǎn)者能力認可準則》，具有ISO 17034：2016的生產(chǎn)廠(chǎng)商具備承擔生產(chǎn)特定標準物質(zhì)/標準樣品的能力，但是并不是獲得ISO 17034（原ISO Guide 34)的廠(chǎng)家生產(chǎn)的標準物質(zhì)都屬于CRM，主要是需要判斷這個(gè)標準物質(zhì)的生產(chǎn)是不是*參照ISO 17034的要求。

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Q：有證標準物質(zhì)和其它標準物質(zhì)在使用上有什么區別？

A：首先應明確，只有有證標準物質(zhì)提供的認定值或標準值才能夠用于校準、為其他物質(zhì)賦值以及測量正確度確認，并通過(guò)其使用來(lái)聲明測量結果的計量學(xué)溯源性。 在我們的日常測量中，還會(huì )使用其它類(lèi)型的標準物質(zhì)，它們主要用于開(kāi)展測量質(zhì)量控制、測量精密度確認等。有時(shí)，在缺少有證標準物質(zhì)的情況，也不得不使用這些標準物質(zhì)來(lái)開(kāi)展校準等活動(dòng)，但是應進(jìn)一步評估這些標準物質(zhì)是否符合有證標準物質(zhì)的特征，或溯源性和量值不確定度水平能夠充分滿(mǎn)足測量結果溯源性和準確度要求。

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Q：選擇、購買(mǎi)和驗收標準物質(zhì)時(shí)應考慮哪些要素？

A：（1）特性量的種類(lèi)及定值方法：某些標準物質(zhì)可能只適用某一特定方法或專(zhuān)屬領(lǐng)域的應用，某些標準物質(zhì)的值有特殊規定，如含結晶水的值，應對證書(shū)中該類(lèi)說(shuō)明加以注意，防止誤選誤用。

（2）特性量水平：標準物質(zhì)的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配。

（3）可接受的不確定度水平：標準物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。 

（4）基體及可能的干擾：標準物質(zhì)用于開(kāi)展方法確認、質(zhì)量控制以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時(shí)，基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。 

（5）形式：標準物質(zhì)可制備成不同的形式，如凍干與冰凍樣品，制備方式的不同可能會(huì )導致相同特性在標準物質(zhì)與真實(shí)樣品中的行為差異，從而產(chǎn)生互換性問(wèn)題，選購前應充分調研。

（6）小取樣量：只要標準物質(zhì)證書(shū)中規定了小取樣量，用于測量的取樣量應不小于該小取樣量，因此選購時(shí)應考慮小取樣量是否能滿(mǎn)足測量方法要求。

（7）用量：標準物質(zhì)的購買(mǎi)用量應足以滿(mǎn)足整個(gè)實(shí)驗計劃中的應用，包括根據需要考慮的備樣。

（8）穩定性：選購前應確認所購買(mǎi)批次標準物質(zhì)的有效期限，避免使用時(shí)發(fā)生過(guò)期的情況。 對于購買(mǎi)到的標準物質(zhì)，在收到后應首先對照證書(shū)確認標準物質(zhì)的運輸條件符合要求，然后核對品種、數量等是否與購買(mǎi)要求一致；包裝、外觀(guān)是否正常，標識是否清晰、完整；有無(wú)證書(shū)；是否在證書(shū)聲明的有效期內等，核對完畢后，立即按照證書(shū)中規定的保存條件進(jìn)行保存。如有問(wèn)題，應及時(shí)與研制或發(fā)售單位聯(lián)系。

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Q：標準物質(zhì)的小取樣量有什么意義？

A：使用標準物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應不低于標準物質(zhì)的小取樣量。

標準物質(zhì)的小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標準物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應不低于標準物質(zhì)的小取樣量，當小于標準物質(zhì)的小取樣量使用時(shí)，證書(shū)中聲明的標準物質(zhì)特性量值和不確定度等參數可能會(huì )由于標準物質(zhì)的不均勻性而不再有效。

7

Q：標準物質(zhì)一定要在有效期內使用嗎？

A：標準物質(zhì)的有效期是研制單位根據穩定性研究數據，為了確保標準物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的，因此，務(wù)必在有效期內使用。到期后未使用的標準物質(zhì)也許仍舊穩定，對于一些批量較大、穩定性周期較長(cháng)（如五年）的標準物質(zhì)，研制單位有時(shí)會(huì )提供延長(cháng)有效期的服務(wù)，但是在標準物質(zhì)的穩定性無(wú)法得到研制單位保證的情況下，用戶(hù)如果繼續使用該標準物質(zhì)，需自行承擔責任。

8

Q：有證標準物質(zhì)的參考值或信息值怎么用？

A：有證標準物質(zhì)的證書(shū)中，有時(shí)會(huì )提供一些額外的參考值或信息值，這些值通常缺少明確的計量學(xué)溯源性，缺少不確定度信息或不確定度評估不全面，因此它們的主要用途是幫助用戶(hù)了解標準物質(zhì)基體組成，判斷標準物質(zhì)的適用性，或視可靠程度用于開(kāi)展測量質(zhì)量控制。

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Q：為什么一定要按照證書(shū)中規定的條件使用和保存標準物質(zhì)？

A：標準物質(zhì)證書(shū)中規定的使用和保存條件是確保標準物質(zhì)量值準確的必要條件。標準物質(zhì)的保存條件是在穩定性研究中確定的，而標準物質(zhì)的使用條件，如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等，則是標準物質(zhì)定值過(guò)程嚴格確定和遵守的，不按照規定使用和保存會(huì )導致標準物質(zhì)的量值不再有效，測量結果與標準值相比較出現偏差。

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Q：校準用標準物質(zhì)的稀釋和使用過(guò)程中應注意什么問(wèn)題？

A：用戶(hù)購買(mǎi)到的校準用標準物質(zhì)常常濃度較高，不能直接使用，應做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制。標準物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲時(shí)，容易受降解或溶出影響，這時(shí)就要使用其它材料的瓶子，如K、Na等元素溶液標準物質(zhì)，需采用塑料瓶保存；有些物質(zhì)用塑料瓶存儲則會(huì )發(fā)生吸附或溶出，如汞，在塑料瓶中可能會(huì )產(chǎn)生吸附現象，因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進(jìn)行必要的控制外，不同的稀釋劑其穩定效果也不同，原則上應按照檢測標準方法中規定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標準物質(zhì)稱(chēng)量、稀釋過(guò)程中使用的計量器具，如天平、移液器、容量瓶等，應經(jīng)適當的校準或檢定確認符合精度和準確度要求，特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大，應注重進(jìn)行日常校準。

參考文獻：

[1] CNAS-CL01：2018 檢測和校準實(shí)驗室能力認可準則

[2] CNAS-CL03：2010 能力驗證提供者認可準則

[3] CNAS-CL04：2017 標準物質(zhì)標準樣品生產(chǎn)者能力認可準則

[4] CNAS-GL004：2018 標準物質(zhì)_標準樣品的使用指南

[5] CNAS-GL005：2018 實(shí)驗室內部研制質(zhì)量控制樣品的指南

[6] CNAS-GL010：2018 標準物質(zhì)標準樣品證書(shū)和標簽的內容

[7] CNAS-GL017：2018 標準物質(zhì)_標準樣品定值的一般原則和統計方法

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