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安譜實(shí)驗帶你打通關(guān)
展青霉素,別名棒曲霉素,廣泛存在于爛蘋(píng)果中,具有很強的毒性,對人體有*的損傷,在2019年的國抽檢測項目中榜上有名。國標GB 2761—2011規定了展青霉素的*值為50µg/kg。
目前食品中展青霉素的檢測標準是國標《GB 5009.185-2016 食品安全國家標準 食品中展青霉素的測定》,其方法是:用MAX小柱凈化,液質(zhì)方法檢測。安譜實(shí)驗依據國標方法,運用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色譜柱,用液質(zhì)的方法對蘋(píng)果汁中的展青霉素進(jìn)行測定,結果穩定可靠,回收率高。
全部裝備任你挑
1
樣品前處理
取2g蘋(píng)果汁(如果是渾濁未過(guò)濾果汁,7000r/min離心10min去除懸浮物),加入標品(上機濃度50ppb),待凈化。
2
SPE操作過(guò)程
活化:6mL甲醇
平衡:6ml水
上樣:待凈化液
淋洗:3mL乙酸銨溶液,3mL水,抽干
洗脫:4mL甲醇
濃縮:在洗脫液中加入20 µL乙酸,置40℃下用氮氣緩緩吹至近干,用乙酸溶液定容至1.0mL,渦旋30s溶解殘留物,0.22 µm 濾膜過(guò)濾,收集濾液于進(jìn)樣瓶中以備進(jìn)樣。
3
色譜條件
液相條件:
色譜柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5µm);
流動(dòng)相:乙腈:水=5:95,等度洗脫;
流速:300µL/min;
柱溫:30ºC;
進(jìn)樣量:10µL;
質(zhì)譜參數:
Ionization Mode: ESI-
Capillary Voltage: 4000V
Gas Temp:350ºC
Gas flow:8 L/min
Nebulizer:35 psi
4
實(shí)驗譜圖
▲50ppb標準品譜圖(基質(zhì)配標)
▲蘋(píng)果汁譜圖(空白)
▲蘋(píng)果汁譜圖(加標 50ppb)
5
實(shí)驗數據
實(shí)驗結論:蘋(píng)果汁中含有1.6µg/kg的展青霉素,符合國標*(50µg/kg)。
6
實(shí)驗耗材
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