檢測儀器校準與維護丨校準不規范，實(shí)驗兩行淚

又到了安譜實(shí)驗與您一周一會(huì )的干貨放送時(shí)間，今天的課題是“檢測儀器校準與維護”。

檢測設備維持在良好水平是保證檢測結果正確的前提，由于檢測過(guò)程、環(huán)境條件、設備運行和使用等因素，檢測設備會(huì )發(fā)生變化，用于檢測的設備必須按規定進(jìn)行定期校準。

校準分類(lèi)

內部校準和外部校準：內部校準是指公司內部人員進(jìn)行的校準活動(dòng)，通常由具有資質(zhì)的工程人員或實(shí)驗室校準人員完成。外部校準是由具有校準資質(zhì)的外部機構進(jìn)行的校準，包括國家權wei機構，或儀器的供應商等。

維護分類(lèi)

預防性維護：按照既定的程序，定期對實(shí)驗設備或儀器的部件進(jìn)行檢查，修整，更換，確保儀器運行的可靠性，消除可能導致實(shí)驗結果失敗的系統性誤差，降低儀器在使用中出現故障的可能。

非計劃性維護（維修）：儀器使用過(guò)程中發(fā)生故障，或校準不合格時(shí)，需要對其進(jìn)行調整，維修或更換相關(guān)部件，使儀器功能滿(mǎn)足使用要求。對于實(shí)驗室分析儀器，一些性能測試，例如HPLC定性、定量的重現性，基線(xiàn)噪音、基線(xiàn)漂移的測試，UV-VIS波長(cháng)準確度和重現性的測試，水分滴定儀的重現性測試等也可以包含在儀器校準和維護的范疇內。

儀器校準小方法

01

電子天平

校正：電子天平的校準分為內校準與外校準兩種：

內校：天平應預熱，時(shí)間大概在2-3個(gè)小時(shí)之間；天平應該呈水平狀，如不是要調好；天平稱(chēng)盤(pán)沒(méi)有稱(chēng)量物品時(shí)應穩定的顯示為零位。

按“CAL”鍵，啟動(dòng)天平的內部叫校準功能，稍后電子天平顯示“C”，表示正在進(jìn)行內部校準。當電子天平顯示器顯示為零位時(shí)，說(shuō)明電子天平應已經(jīng)校準完畢。如果在校正中出現錯誤，電子天平顯示器將顯示“Err”，顯示時(shí)間很短，應該重新清零，重新進(jìn)行校正。

外校：天平應預熱30分鐘以上。天平應處于水平狀態(tài)。天平稱(chēng)盤(pán)沒(méi)有稱(chēng)量物品時(shí)應穩定的顯示為零位。

按“CAL”鍵，啟動(dòng)天平的校準功能。天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。將符合精度要求的標準砝碼放在天平的稱(chēng)盤(pán)上。當電子天平的顯示值不變時(shí)，說(shuō)明外部的校正工作已經(jīng)完成，可以將標準砝碼取出。天平顯示零位處于待用狀態(tài)。如果在校正中出現錯誤，電子天平顯示器將顯示“Err”，顯示時(shí)間很短，應該重新清零，重新進(jìn)行校正。

維護與保養：將天平置于穩定的工作臺上避免振動(dòng)、氣流及陽(yáng)光照射；使用前調整水平儀氣泡至中間位置；電子天平應按說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行預熱；稱(chēng)量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí)，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平；經(jīng)常對電子天平進(jìn)行自?；蚨ㄆ谕庑?，保證其處于jia狀態(tài)；如果電子天平出現故障應及時(shí)檢修，不可帶“病”工作；操作天平不可過(guò)載使用以免損壞天平；若長(cháng)期不用電子天平時(shí)應暫時(shí)收藏為好。

02

pH計

校正：儀器在連續使用時(shí)，每天要標定一次。電源接通后，按“pH/mV”按鈕，使儀器進(jìn)入pH測量狀態(tài)，預熱30min。

按“溫度”按紐，使顯示為溶液濕度值（此時(shí)溫度指示燈亮），然后按“確認”鍵，儀器確定溶液溫度后回到pH測量狀態(tài)。

把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=6.86（25℃）的標準緩沖溶液中，待讀數穩定后按“定位”鍵（此時(shí)pH指示燈慢閃爍，表明儀器在定位標定狀態(tài)）使讀數為該溶液當時(shí)溫度下的pH值；然后按“確認”鍵，儀器進(jìn)入測量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍。

把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=4.01（25℃）(或pH=9.18（25℃）)的標準緩沖溶液中，待讀數穩定后按“斜率”鍵（此時(shí)pH指示燈閃爍，表明儀器在斜率標定狀態(tài)）使讀數為該溶液當時(shí)溫度下的pH值，然后按“確認”鍵，儀器進(jìn)入pH測量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍，標定完成。

重復3.2.1.5～3.2.1.6直至不用再調節定位或斜率兩調節旋鈕儀器顯示數值與標準緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。

03

電導儀

校正：插接電源線(xiàn)，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，并預熱10分鐘。用溫度計測出被測液的溫度后，將“溫度”鈕置于被測液的實(shí)際溫度相應位置上。當“溫度”鈕置于25℃位置時(shí)，則無(wú)補償作用。

將電極浸入被測溶液，電極插頭插入電極插座（插頭、插座上的定位銷(xiāo)對準后，按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭，則捏其外套往上拔即是）。

“校正－測量”開(kāi)關(guān)扳向“校正”，調節“常數”鈕使顯示數（小數點(diǎn)位置不論）與所使用電極的常數標稱(chēng)值一致。

將“校正－測量”開(kāi)關(guān)置于“測量”位，將“量程”開(kāi)關(guān)扳在合適的量程檔，待顯示穩定后，儀器顯示數值即為溶液在實(shí)際溫度時(shí)的電導率。

如果顯示屏*為1，后三位數字熄滅，表明被測值超出量程范圍，可扳在高一檔量程來(lái)測量。如讀數很小，為提高測量精度，可扳在低一檔的量程檔。

注意：在測量過(guò)程中每切換量程一次都必須校準一次，切記！切記！以免造成測量誤差。

04

阿貝折光儀

校正：阿貝折射儀的刻度盤(pán)的標尺零點(diǎn)有時(shí)會(huì )發(fā)生移動(dòng)，須加以校正。一般是用已知折射率的標準液體，常用純水，純在不同溫度下的折光率見(jiàn)表。通過(guò)儀器測定純水的折光率，讀取數值，如同該條件下純水的標準折光率不符，調整刻度盤(pán)上的數值，直至相符為止。也可用儀器出廠(chǎng)時(shí)配備的折光玻來(lái)校正，具體方法一般在儀器說(shuō)明書(shū)中有詳細介紹。

表：各溫度下純水折光率

保養：清潔儀器，如果光學(xué)零件表面有灰塵，可用高級鹿皮或脫脂棉輕擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用yi醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內，放置于干燥、空氣流通的室內，防止儀器受潮。搬動(dòng)儀器時(shí)應避免強烈振動(dòng)和撞擊，防止光學(xué)零件損傷而影響精度。

05

溫度計

市場(chǎng)新購買(mǎi)的溫度計往往存在著(zhù)一定的誤差，經(jīng)常使用的溫度計由于周期性加熱冷卻也會(huì )有一定的誤差，需要對溫度計的刻度進(jìn)行校正。

校正：使用標準溫度計進(jìn)行對照，找出偏差值。用純物質(zhì)的熔點(diǎn)作為校正的標準。選擇數種純樣品，測出它們的熔點(diǎn)。以測出的熔點(diǎn)作為縱坐標，與已知熔點(diǎn)的差數為橫坐標，畫(huà)出曲線(xiàn)。這樣在使用溫度計時(shí)即可從曲線(xiàn)上讀出溫度計的校正讀數。一些標準樣品及熔點(diǎn)列于表，供校正溫度計時(shí)使用。

表：常用標準樣品及熔點(diǎn)

06

滴定管和容量瓶

原理：滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標出的體積并非*相符合。因此，在準確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進(jìn)行校準。在標準溫度為20℃下進(jìn)行。容量器皿常采用兩種校準方法。

相對校準：要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系時(shí)，常采用相對校準的方法。例如，25mL移液管量取液體的體積應等于250mL容量瓶量取體積的10%。

校準：校準是測定容量器皿的實(shí)際容積。常用的校準方法為衡量法，又叫稱(chēng)量法。即用天平稱(chēng)得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量，然后根據水的密度，計算出該容量器皿在標準溫度20℃時(shí)的實(shí)際體積。

滴定管校準（以校準為例）：

洗凈一支50mL的滴定管，注入去離子水至標線(xiàn)以上5mm處，用潔布擦干外壁垂直掛于滴定臺上。取一個(gè)干凈并且外部干燥的50mL具塞錐形瓶，在分析天平上稱(chēng)量，準確稱(chēng)至小數點(diǎn)后第二位（0.01g）。調節液面至0.00刻度處，放出10mL水于已稱(chēng)過(guò)質(zhì)量的容量瓶中，蓋上瓶塞，再稱(chēng)出它的質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱(chēng)量滴定管中從10mL到20mL，20mL到30mL等刻度間水的質(zhì)量。放完水后，將溫度計插入水中5~10min（測量水溫讀數時(shí)不可將溫度計的下端提出水面）。從表中查出該溫度下純水的表觀(guān)密度，然后用每段測得的質(zhì)量除以該溫度下的表觀(guān)密度。將校準滴定管的實(shí)驗數據列入表

表：滴定管校準表

容量瓶校準（以校準為例）：

1.對清洗干凈并經(jīng)干燥處理過(guò)的被檢查瓶進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)得空容量瓶的質(zhì)量。

2.注純水至被檢量瓶的標線(xiàn)處，稱(chēng)得純水的質(zhì)量（m）。

3.將溫度計插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數應準確到0.1℃。

4.按衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。

附：專(zhuān)業(yè)校準結果確認步驟總結

1）選擇合格校準機構：檢測實(shí)驗室要調研、收集并跟蹤校準實(shí)驗室的能力表，選擇滿(mǎn)足要求的校準機構，編制合格校準機構目錄，并按要求送校檢測設備。

2）明確校準要求：在送校檢測設備時(shí)，要明確校準依據、校準項目和參數范圍等要求，并與校準機構充分溝通。

3）確定確認人員：確認人員應熟悉檢測設備用途和使用要求，熟悉實(shí)驗室檢測能力，一般由設備管理員進(jìn)行初步確認，后由技術(shù)負責人進(jìn)行終確認。

4）對校準結果進(jìn)行確認：確認人拿到校準證書(shū)后，對其基本信息正確性、校準項目完整性、數據有效性、依據文件正確性和校準的合規性，對著(zhù)檢測設備和校準要求進(jìn)行仔細核查確認。

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