氣液相色譜柱保存小貼士：“我”也需要過(guò)個(gè)舒適年

氣相毛細管柱保存方法

氣相色譜柱的保存相對比較簡(jiǎn)單，具體步驟可以參考如下：

1、將毛細管柱從氣相色譜儀上取下來(lái)；

2、將毛細管柱的柱兩端分別用廢舊的隔墊進(jìn)行密封；

3、將兩端封好后的色譜柱放置于原包裝盒內，氣相色譜柱的保存就完成啦！ 

液相色譜柱的保存方法

      液相色譜柱的保存不像氣相柱那么簡(jiǎn)單，它往往需要保存在特定的溶劑中，正確的保存溶劑可以有效的提高柱子的壽命。保存時(shí)間的長(cháng)短和色譜柱基質(zhì)的類(lèi)型都會(huì )影響到保存溶劑的正確選擇。

一、保存時(shí)間

       色譜柱根據保存時(shí)間的長(cháng)短可分為短期保存和長(cháng)期保存。

短期保存：一般不超過(guò)72小時(shí)即可視為短期保存，此時(shí)色譜柱可以直接保存在方法流動(dòng)相中，但含有緩沖鹽流動(dòng)相的要保存在不含緩沖鹽的過(guò)渡流動(dòng)相中，如流動(dòng)相是乙酸銨-甲醇（95-5），保存溶劑是水-甲醇（95-5）。

長(cháng)期保存：如色譜柱暫時(shí)不用，需要長(cháng)時(shí)間保存，必須經(jīng)清洗后存于合適的溶劑下。長(cháng)期保存條件下，合適溶劑的選擇就需要依據色譜柱的基質(zhì)類(lèi)型來(lái)確定了。下面就從不同的基質(zhì)類(lèi)型角度談一談色譜柱的正確保存。

二、基質(zhì)類(lèi)型

      按照基質(zhì)類(lèi)型，色譜柱可以分為硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)，這兩種基質(zhì)溶劑的選擇是不一樣的。無(wú)論哪種基質(zhì)類(lèi)型，色譜柱的清洗是色譜柱保存關(guān)鍵的第yi步，要旨就是將色譜柱的溶劑逐步替換成保存溶劑。

硅膠基質(zhì)色譜柱保存方法

      常見(jiàn)硅膠基質(zhì)色譜柱的保存溶劑：

      備注：氨基柱、氰基柱可以反相使用，也可以正相使用，保存方法參考其使用方式，正相方法使用就參考正相柱保存方法，反相方法使用就參考反相柱方法保存。

1、清洗保存步驟

反相：乙腈-水（95-5）10倍沖洗柱體積，梯度過(guò)渡到純乙腈10倍柱體積。如果沒(méi)有梯度程序，可中間增加水-乙腈（50-50）過(guò)渡。

正相：用 20-30 倍柱體積的異丙醇清洗，因異丙醇粘度較大可適當放低流速，再用正己烷沖洗10倍柱體積保存。

離子交換：甲醇-水（5-95）沖洗10倍柱體積，梯度過(guò)渡到純甲醇10倍柱體積保存。

2、拆下保存  

將色譜柱從儀器上拆下，并用堵頭擰緊在色譜柱的兩端，防止長(cháng)時(shí)間存放中有機溶劑揮發(fā)導致柱床“干涸”。

3、記錄  

色譜柱管理的關(guān)鍵就是給色譜柱建立一個(gè)檔案，色譜柱的所有使用信息都應被記錄下來(lái)，包括色譜柱的柱號、使用日期、使用時(shí)間等信息。色譜柱保存后要記錄色譜柱的保存信息，主要包括色譜柱的保存溶劑、柱壓等參數，為下次啟用提供信息參考。

聚合物基質(zhì)色譜柱保存方法

      以上是常見(jiàn)的硅膠基質(zhì)色譜柱的保存方法，分析測試中我們會(huì )經(jīng)常用到一些聚合物基質(zhì)色譜柱，下面給大家介紹一下實(shí)驗室經(jīng)常用到的糖柱、有機酸柱的保存方法。

      糖柱、有機酸柱是用于糖類(lèi)、有機酸分析的聚合物基質(zhì)（如聚苯乙烯/二乙烯苯）色譜柱，這種聚合物基質(zhì)色譜柱da耐壓一般不超過(guò)1000psi，正常使用時(shí)采用高柱溫（80-95℃，高溫可以降低流動(dòng)相的粘度），低流速（0.6-1ml/min）的方法將色譜柱的壓力控制在1000psi以?xún)?，此?lèi)型色譜柱的保存溶劑只有水（糖柱）或稀酸（有機酸柱），不能使用有機試劑，保存步驟如下：

1、將降低流速至0.1ml/min；

2、關(guān)閉柱溫箱；

3、待柱溫降到室溫，停泵，取下色譜柱，用堵頭堵好，室溫下保存即可。

      注意：一定要按照順序操作，1、2兩步的順序千萬(wàn)不能搞反，如果先關(guān)閉柱溫箱，柱壓會(huì )迅速上升，超過(guò)1000psi，給色譜柱造成不可逆的傷害；如果直接停泵，沒(méi)有液體進(jìn)入色譜柱，正常柱溫下（80-95℃）色譜柱就處于加熱狀態(tài)，柱床會(huì )被烤干，色譜柱就會(huì )報廢。

液相色譜柱保存常見(jiàn)問(wèn)題

1.保存溶劑不當

實(shí)驗過(guò)程中，我們要特別關(guān)注一下色譜柱的COA,尤其是特殊類(lèi)型色譜柱的儲存，需參考色譜柱說(shuō)明書(shū)(所有色譜柱的使用都應參考說(shuō)明書(shū))，使用廠(chǎng)商推薦的溶劑。不當的保存溶劑可能會(huì )導致毀滅性的后果。

舉個(gè)例子，某品牌RP-AMIDE C16色譜柱，說(shuō)明書(shū)要求如下：

這款柱子說(shuō)明書(shū)建議用純乙腈保存，嚴禁用純甲醇保存，如果用純甲醇保存，色譜柱很快就報廢了，很不幸，小編就遇到了這個(gè)事情：　

正常使用的譜圖:

甲醇保存3天后譜圖：

      遇到這個(gè)事情，還有挽救的余地嗎？

      很不幸，這個(gè)是無(wú)法挽救的，不當的保存溶劑往往會(huì )對填料造成極da的破壞，這種破壞是不可逆的。比較常見(jiàn)的案例還有使用有機溶劑保存糖柱、有機酸柱。有機溶劑會(huì )迅速造成聚合物基質(zhì)填料溶脹，繼而導致色譜柱報廢。所以，大家要認真參考說(shuō)明書(shū)，有些色譜柱是很脆弱的。

2.色譜柱柱床"干涸"

如果很不幸，在保存過(guò)程中，我的色譜柱柱床還是"干涸"了，怎么辦？有沒(méi)有挽救的辦法？

色譜柱保存的過(guò)程中有機溶劑可能由于堵頭沒(méi)有擰緊或者室溫太高揮發(fā)，導致柱床"干涸"，怎么辦，色譜柱報廢了？不用怕，硅膠基質(zhì)色譜柱用純有機試劑低流速沖洗色譜柱20-30倍柱體積，糖柱就用純水沖洗20-30倍柱體積，色譜柱基本就可恢復性能。這里還是建議大家，如果色譜柱長(cháng)期不使用，也要定期用保存溶劑沖洗色譜柱。

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