米酵菌酸的檢測（GB 5009.185-2016）-安譜實(shí)驗一直在行動(dòng)

受高溫潮濕天氣影響，河粉、腸粉、米線(xiàn)、銀耳和木耳等食品容易受椰毒假單胞菌污染而產(chǎn)生米酵菌酸毒素，為預防米酵菌酸毒素中毒，近日廣東省市場(chǎng)監督管理局特發(fā)布相關(guān)食品的消費提醒。米酵菌酸中毒不可小覷，安譜實(shí)驗早在2017年就針對米酵菌酸的檢測開(kāi)發(fā)了方法，為食品安全的檢測出謀劃策。

米酵菌酸是椰毒假單胞菌酵米面亞種產(chǎn)生的一種可能引起食物中毒的毒素，發(fā)酵玉米面制品、變質(zhì)鮮銀耳及其它變質(zhì)淀粉類(lèi)制品是引起中毒的主要原因，銀耳中米酵菌酸的*值為0.25mg/kg。

下面跟隨小編一起看看米酵菌酸的檢測方法以及實(shí)驗過(guò)程中的注意事項~

一、樣品前處理

銀耳樣品粉碎均勻，稱(chēng)取2g 于50ml 離心管中，（基質(zhì)加標：100ppm 40ul）加入20ml 甲醇- 氨水溶液，混勻，鋁箔紙包裹室溫浸泡1h，然后超聲提取30min，4000r/min 離心5min，取上清液5ml，40℃氮吹至1ml 左右，加水定容至3ml，用氨水調pH 至9-10待凈化。

二、固相萃取過(guò)程（避光）

SPE 小柱：CNW Poly-Sery MAX 混合型陰離子交換 SPE 小柱（SBEQ-CA3379 60mg/3ml）

活化：5ml 甲醇

平衡：5ml 水

上樣：上樣液用氨水調pH 至9-10，控制流速1d/s

淋洗：5ml 水和5ml 甲醇淋洗，棄去流出液，真空泵抽干

洗脫：2*3ml 2% 甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液

洗脫液處理：40℃水浴氮吹至干，加入1ml 流動(dòng)相，渦旋溶解，混勻，過(guò)濾后進(jìn)行HPLC 分析（棕色樣品瓶）。

三、色譜條件（避光）

色譜柱：Athena C18-WP 柱, 250*4.6mm，5μm

流動(dòng)相：甲醇：水=75:25（水用冰乙酸調pH 至2.5）

流速：1.0mL/min

柱溫：30℃

檢測波長(cháng)：267nm

進(jìn)樣量：20uL

四、實(shí)驗譜圖

圖1、1ppm標準品譜圖

圖2、基質(zhì)空白譜圖

圖3、1ppm基質(zhì)加標譜圖

五、實(shí)驗數據

六、耗材推薦