茶葉樣品農殘分析利器 -CNW 茶葉柱

       氨基甲酸酯類(lèi)農藥屬于一種低毒、gao效的農藥，它是繼有機氯、有機磷農藥后發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)gao效、廣譜的殺蟲(chóng)、殺菌、除草劑，主要應用于糧食、蔬果、茶葉上。我國是茶葉種植和出口大國， 農藥的使用在增加產(chǎn)量上起到至關(guān)重要的作用，但同時(shí)也會(huì )導致農藥超標的問(wèn)題。GB2763-2019《食品中農藥大殘留*》規定了茶葉中克bai威的大殘留*值為0.05mg/kg，殘留物為克bai威和 3- 羥基克bai威之和，以克bai威計算。根據 GB23200.112-2018 的檢測方法，使用 CNW茶葉柱，與傳統的 GCB/NH2 小柱相比，凈化效果更顯著(zhù)，并且能獲得良好穩定的回收率結果。（本次實(shí)驗數據由安譜實(shí)驗客戶(hù)提供，用于對比的 GCB/NH2 小柱來(lái)源于廠(chǎng)商 W）

一、樣品提取

       稱(chēng)取 5 g 樣品于離心管中，加入 20 mL 水，混勻后，靜置 30min，再加入 50 mL 乙腈，振蕩提取 20min，加入5g ～ 7g 氯化鈉，蓋上塞子，劇烈振蕩 1min，10000 r/min 離心 5min，準確吸取 10mL 上清液于比色管中，80 ℃水浴中氮吹至 0.5 mL，加入 2mL 乙腈 - 甲苯（3：1）溶液溶解殘余物，待凈化。

二、樣品凈化

活化：5ml 乙腈 - 甲苯（3：1）

上樣：全部待凈化液，并用 2ml 乙腈 - 甲苯液清洗容器后上樣到小柱

淋洗：10ml 乙腈 - 甲苯

收集全部上樣液，淋洗液，于 40 ℃氮吹至干，準確加入 1.0 mL 甲醇復溶，渦旋混勻，過(guò) 0.22um 針式濾器，上機檢測。

三、儀器條件

色譜柱：C8 柱，（250mm*4.6，5um）

柱溫：42℃

熒光檢測：激發(fā)波長(cháng)：330nm ；發(fā)射波長(cháng)：465nm

流動(dòng)相及梯度洗脫條件：

柱后衍生：0.05mol/L 氫氧化鈉溶液，流速 0.3ml/min；
OPA 試劑，流速 0.3ml/min；
水解溫度 100℃；衍生條件，室溫。
進(jìn)樣體積：10uL

四、 SPE 小柱凈化效果對比圖

W 牌和 CNW 牌小柱樣品凈化對比效果圖

       從凈化效果看，茶葉樣品過(guò) W 牌 GCB/NH2 小柱凈化后，依舊可以看到很濃郁的黃色；經(jīng)過(guò) CNW 的茶葉小柱凈化后，樣品呈透明澄清；從色譜圖上看，CNW 在保持較好的回收率的同時(shí)，譜圖上的干擾雜峰明顯少于 W 牌小柱。因此CNW 牌茶葉柱在做氨基甲酸酯類(lèi)農殘時(shí)，可以作為茶葉農殘檢測項目的不二shou選。

五、回收率

六、實(shí)驗耗材