CMA審查要來(lái)啦，一文帶你解鎖果汁中展青霉素的檢測新方法

實(shí)驗背景

       展青霉素，別名棒曲霉素，廣泛存在于水果中，具有很強的毒性，對人體有*的損傷。故而，展青霉素的檢測也是國抽項目必檢項目，其中GB2761-2017規定食品中展青霉素的*值為50ug/kg。

       近期CMA委員會(huì )將組織相關(guān)項目的審查，作為一個(gè)常檢項目，安譜實(shí)驗特此就果汁中展青霉素的檢測方法給大家進(jìn)行分享：根據標準GB 5009.185-2016（食品中展青霉素的測定），使用CNW多功能凈化柱（SBEQ-CD228S），用液相和液質(zhì)對蘋(píng)果汁、山楂汁/片進(jìn)行了測定，發(fā)現結果穩定可靠，回收率高，*標準方法中的要求。

由于篇幅有限，本文只提供了部分譜圖供參考

如需要詳細的實(shí)驗譜圖等數據

二維碼關(guān)注“安譜實(shí)驗學(xué)堂”

回復“展青霉素”獲取詳細資料吧

接下來(lái)，小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗室

一起來(lái)學(xué)習具體檢測方案吧~

一、樣品前處理

       稱(chēng)取4g樣品（固體樣品山楂片用高速粉碎機進(jìn)行粉碎待用）于50mL離心管中，加入21mL乙腈，混勻，而后在6000 r/min下離心10min，取上清液。

二、小柱操作過(guò)程

       步驟1：向試管中加入10mL樣品提取液，然后加入50μl乙酸

       步驟2：將228凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端

       步驟3：將凈化柱上部?jì)艋蟮臉悠诽崛∫旱钩鲋翗悠菲炕駿P管中

       步驟4：取5ml凈化提取液，加入20μl乙酸，氮吹至干，用1ml乙酸溶液復溶，過(guò)微孔濾膜，上機分析

（過(guò)柱速度≤2mL/min）

三、色譜條件

01 液質(zhì)色譜條件

       色譜柱：Athena UHPLC C18液相色譜柱

       流動(dòng)相：A：0.5mM乙酸銨  B：乙腈

表1 流動(dòng)相梯度表

       流速：0.2ml/min   

       柱溫：30 ℃

       進(jìn)樣量：10μL

質(zhì)譜條件：

       •離子源：電噴霧離子源

       •掃描方式：負離子掃描模式

       •檢測方式：多反應監測（MRM）

02 液相色譜條件

       色譜柱：Athena C18-WP液相色譜柱（LAEQ-461572 4.6*150mm,5um）

       流速：0.2mL/min   

       柱溫：30 ℃

       進(jìn)樣量：10μL

       紫外檢測器條件：檢測波長(cháng)為276 nm

       流動(dòng)相：A：0.5mM乙酸銨  B：乙腈（梯度表參見(jiàn)液質(zhì)）

四、實(shí)驗譜圖

圖1 展青霉素標準品MRM譜圖

圖2 山楂汁加標MRM譜圖

五、實(shí)驗數據

六、實(shí)驗耗材