GB31660.4-2019牛奶中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羥孕酮殘留量測定

更新時(shí)間：2020-04-22 點(diǎn)擊次數：1927

實(shí)驗背景

醋酸甲地孕酮與醋酸甲羥孕酮均為人工合成的孕激素,在畜牧業(yè)中, 曾被用作動(dòng)物生長(cháng)促進(jìn)劑。但這類(lèi)藥物成分會(huì )殘留在動(dòng)物組織中，長(cháng)期或大量食用含有醋酸甲羥孕酮和醋酸甲地孕酮的食品, 會(huì )使人出現內分泌紊亂等一系列癥狀。

安譜實(shí)驗根據2019年新國標GB31660.4-2019 《動(dòng)物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羥孕酮殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，在牛奶基質(zhì)中使用CNW Poly-Sery MCX小柱進(jìn)行了實(shí)驗，發(fā)現此方法操作簡(jiǎn)單，回收率高于85%，重現性好。

接下來(lái)，小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗室

一起來(lái)學(xué)習具體檢測方案吧~

一、樣品前處理

牛奶基質(zhì)：酶解

取試樣2g，于50 mL離心管中，加內標外標工作液（樣品基質(zhì)空白加40ul 100ppb內標，樣品基質(zhì)加標加入40ul 100ppb內標+40ul 100ppb混合外標，使終檢測濃度為20ppb）加0.2mol/L乙酸銨緩沖液4 mL，渦旋混勻后加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶（貨號CFEQ-4-150001-0002）40μL，于37℃下避光水浴低速振蕩，酶解16h。

樣品提取

試樣經(jīng)酶解后，加乙酸乙酯10 mL，于旋渦振蕩器上劇烈振蕩10 min， 4000 r/min離心5 min，取上清液至梨形瓶中。殘渣加乙酸乙酯10 mL重復提取1次，合并上清液，50℃旋轉蒸發(fā)至干。加乙腈10 mL、正己烷5ml使溶解，轉至50ml離心管中，低速渦旋10s，3000 r/min離心2 min，棄正己烷層，下層液于50℃旋轉蒸發(fā)至干，加30%甲醇水溶液3 mL，溶解，備用待上樣。

二、小柱操作

SBEQ-CA3279 CNW Poly-Sery MCX 混合型強陽(yáng)離子交換 SPE 小柱 60mg， 3mL/50pcs活化：3mL甲醇平衡：3mL水上樣：待測液淋洗：3mL水，3mL50%甲醇水，淋洗后抽干洗脫：5mL甲醇濃縮：氮吹吹干，用0.2 mL乙腈（80%）-0.1%甲酸溶液溶解殘余物，渦旋混勻，過(guò)0.22 μm濾膜，供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

三、LCMS/MS測定條件

液相條件色譜柱：Athena C18（2.1*50mm，1.8um）柱溫：30℃進(jìn)樣量：10ul流動(dòng)相：

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