上機分析熱解析管的檢測結果，從如何區分雜質(zhì)的類(lèi)型開(kāi)始

環(huán)境空氣和污染源廢氣的檢測中，根據現有的國家標準，在進(jìn)行氣體采樣檢測時(shí)，會(huì )用到不銹鋼熱解析管這一重要耗材。不銹鋼熱解析管主要是對氣體進(jìn)行吸附富集，短暫儲存氣體樣品，之后在熱脫附儀中進(jìn)行脫附后，采樣氣體被釋放到氣相中，從而實(shí)現分析。

整個(gè)分析過(guò)程，影響結果準確性的過(guò)程，包括采樣過(guò)程、解析管脫附過(guò)程，以及上機分析過(guò)程。

采樣過(guò)程的影響，主要是環(huán)境狀態(tài)，解析管選型和采樣的條件設置。

熱解析管脫附過(guò)程的影響主要是脫附效率，以及氣體在脫附至進(jìn)入氣相過(guò)程中的整個(gè)體系的氣密性。

上機分析的準確性主要在于如何排除雜質(zhì)的干擾。

本文將會(huì )對上機分析過(guò)程中的雜質(zhì)來(lái)源進(jìn)行詳細分析，首先有哪些雜質(zhì)會(huì )影響我們的分析判斷？

我們需要對解析管本身的雜質(zhì)進(jìn)行判斷分析，對于不同類(lèi)型的解析管本身的雜質(zhì)會(huì )有所差異。對于新購買(mǎi)的解析管，使用正確的老化方法進(jìn)行老化后，解析管本身的本底應該是不會(huì )被檢出的。一般解析管的本底會(huì )在多次使用后慢慢出現。

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經(jīng)常進(jìn)行加標或采樣的解析管，就算已經(jīng)進(jìn)行了老化，還會(huì )出現本底，如下所示：

這是一根用了一段時(shí)間的TA解析管，發(fā)現解析管中時(shí)而會(huì )出現一些有機物，這些有機物都是實(shí)驗室常用的試劑：乙醇、乙腈、丙酮、正己烷等一些常用試劑。經(jīng)過(guò)分析發(fā)現，如果解析管在日常儲存過(guò)程中，不注意密封，實(shí)驗室環(huán)境中的有機物會(huì )逐漸富集在解析管中，導致解析管的本底上升。對于有些有機物本底來(lái)說(shuō)，這些本底會(huì )直接影響實(shí)驗結果的準確性。例如解析管儲存時(shí)，實(shí)驗室環(huán)境中的丙酮或正己烷富集在HJ734解析管中，就會(huì )導致進(jìn)行固定污染源廢氣檢測，丙酮或正己烷的結果偏高，準確性將不能保證。因此為了規避這一影響，實(shí)際使用時(shí)，需要保證解析管儲存時(shí)盡量密封。此外增加過(guò)程空白來(lái)規避或修約這一影響，注意修約時(shí)需要保證平行解析管的性能無(wú)差異。

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解析管上機時(shí)熱脫附系統本身也會(huì )有雜質(zhì)出現：

這是一個(gè)熱脫附儀在無(wú)熱解析管進(jìn)樣時(shí)的系統本底圖，圖上可以看出熱脫附體系也會(huì )有本底干擾：用來(lái)進(jìn)行系統密封的墊圈流失；色譜柱本身的柱流失；冷阱里面的流失；熱脫附儀冷阱含有聚合物基質(zhì)而出現的苯的本底。

出現這一情況時(shí)，一般可以通過(guò)不進(jìn)樣的方式來(lái)進(jìn)行排查。

系統本底雜質(zhì)主要的結構特征如下：

①

 色譜柱的硅氧烷流失；

②

硅羥基的流失，

主要是冷阱或解析管的密封配件導致的；

③

熱脫附儀密封件的含氟橡膠的流失。

以上三種特征的雜質(zhì)是系統的本底流失，在進(jìn)行結果分析時(shí)，如果這三種雜質(zhì)出現，那么就可以進(jìn)行本底消除。

在使用Tenax-TA填料時(shí)需要注意，隨著(zhù)解析管使用頻次的增加，本身會(huì )有苯流出，此時(shí)需要用空白解析管進(jìn)行修約。

總的來(lái)說(shuō)，氣體的分析檢測時(shí)，采樣過(guò)程、脫附過(guò)程以及分析過(guò)程都是重要的影響因素。

分析過(guò)程為了保證測試結果的準確性，需要排除系統的干擾，環(huán)境的干擾。排除這些干擾的手段可以利用多空白對比。

系統干擾排除：每次測試前運行一次熱脫附-GC系統空白，了解系統本底情況。

環(huán)境干擾排除：準備一根解析管用于整個(gè)運輸過(guò)程的監控，可以確認在儲存環(huán)節，環(huán)境中的本底情況。

此外，不經(jīng)常使用的解析管，需要確保儲存時(shí)的密封性。