分流比在氣相檢測中的重要性

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進(jìn)樣口在氣相色譜檢測中作為第yi步部分至關(guān)重要，而分流比則是其中的重中之重，那分流比究竟是如何應用及設置的，如下文解釋。

分流不分流進(jìn)樣口結構
 

我們先來(lái)看看zui常見(jiàn)的進(jìn)樣口——分流不分流進(jìn)樣口的構造，左邊是載氣進(jìn)入的管路，氣體出口有三個(gè)，分別通往色譜柱、分流出口、和隔墊吹掃出口。

上方紅色顯示的部分是隔墊，作用是當進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口內時(shí)，保持進(jìn)樣口的密封性。

樣品氣化的地方是襯管，一般都是玻璃材質(zhì)，內部經(jīng)過(guò)去活化處理。

襯管下方是分流平板，作用是讓大流量的氣體更好的進(jìn)入分流流路。下面是色譜柱螺母及密封墊，負責將毛細管色譜柱接入進(jìn)樣口且保持密封。

                                                                                        如何分流？
 

在分流模式下，假設分流比是10:1，就意味著(zhù)樣品被進(jìn)樣針注入進(jìn)樣口后，瞬間氣化，1/11的樣品進(jìn)入色譜柱，剩下的都被從分流出口排出系統。

那為什么要分流呢？我們回到第yi期長(cháng)跑比賽的例子，比賽的時(shí)候由于場(chǎng)地限制，八個(gè)跑道只能容納一定數量的運動(dòng)員，所以對于參加比賽的人數要加以限制，這個(gè)屬于柱容量。

不然后所有人都擠在一起跑，互相干擾，影響分離，這個(gè)現象，專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)就叫過(guò)載。運動(dòng)員不多，那就不需要限制啦，大家一起上跑道吧！這時(shí)候，分流出口處于關(guān)閉狀態(tài)。

但是細心的觀(guān)眾會(huì )發(fā)現，哨聲響起一分鐘后，當所有運動(dòng)員都進(jìn)入到了比賽中，分流出口又會(huì )打開(kāi)，總流量增大，直到這場(chǎng)比賽結束前再關(guān)閉。這又是為什么呢？首先，分流出口打開(kāi)后，載氣能把還在襯管中的大量溶劑從分流出口吹走，防止溶劑峰拖尾，干擾其他樣品的正常出峰。其次，有少部分的運動(dòng)員，哨聲響起后仍會(huì )懶洋洋的停留在進(jìn)樣口的隔墊、襯管或者分流平板上，不往前跑，反倒在下一場(chǎng)比賽里跟另一組運動(dòng)員混在一起，這樣不就都亂套了嗎？

這個(gè)專(zhuān)有名詞叫做樣品殘留和交叉污染。

所以在每場(chǎng)比賽前，很重要的工作就是清場(chǎng)，除了已經(jīng)在跑道上的運動(dòng)員以外整個(gè)場(chǎng)地不允許都其他人存在。所以在不分流狀態(tài)下也需要設置分流流量，讓總流量增大，大流量的載氣在比賽進(jìn)行中，就把進(jìn)樣口沖洗干凈，da程度減小樣品殘留和交叉污染。隔墊吹掃也能起到清場(chǎng)的作用，它以每分鐘3-5ml的流量持續沖洗著(zhù)隔墊下方，防止殘留在隔墊上的樣品對后續的分析產(chǎn)生影響。
 

                                                                      如何設置參數呢？

大家了解了進(jìn)樣口的結構和功能后，我們來(lái)看看具體有哪些參數需要設置。
首先，要讓樣品氣化，我們需要給進(jìn)樣口設置溫度，一般溫度都在150-350度之間。更高的進(jìn)樣口溫度能夠使樣品殘留更少，但是也可能導致某些樣品在過(guò)高溫度下出現熱裂解。

接著(zhù)，進(jìn)樣口的另外一個(gè)重要參數，就是壓力。這里的壓力，其實(shí)在已經(jīng)確定了色譜柱的前提下就是色譜柱的柱流量，在一定的溫度下壓力和流量其實(shí)是同一個(gè)參數，可以互相換算。

另外，在分流模式下，我們需要設置分流比。柱流量確定，分流比確定，那么分流流量和總流量也都確定了。在不分流模式下，我們也需要設置一個(gè)分流流量和時(shí)間。在確認樣品都進(jìn)入色譜柱后，將分流出口打開(kāi)，吹掃整個(gè)進(jìn)樣口。

請注意，這個(gè)動(dòng)作是不會(huì )對色譜柱的流量有任何影響的，運動(dòng)員們該怎么跑還是怎么跑。

填充柱進(jìn)樣口
 

常見(jiàn)的進(jìn)樣口還有填充柱進(jìn)樣口，主要是接填充柱用，與分流不分流進(jìn)樣口的區別主要在于沒(méi)有了分流流路，以及色譜柱接頭不一樣。

一般的填充柱規格是1/8英寸和1/4英寸，而且柱容量相比毛細管柱大很多，也就是說(shuō)跑道寬了不少，即使運動(dòng)員比較多也可以一起上，不用分流，所以它的參數設置也很簡(jiǎn)單，只需要設置溫度和色譜柱流量。

以上兩種進(jìn)樣口都是液體樣品直接氣化后進(jìn)入色譜柱，還有一些是以液體形式進(jìn)入進(jìn)樣口，通過(guò)對進(jìn)樣口或者色譜柱的程序升溫來(lái)將樣品分段引入色譜柱。

甚至，還有將多種進(jìn)樣方式結合到一起的多模式進(jìn)樣口，以后有機會(huì )，我們會(huì )和大家慢慢聊。

*內容轉載自微信公眾號：色譜學(xué)堂