氣相毛細管色譜柱你問(wèn)我答

在*三月下?lián)P州的季節，小編給大家聊聊外柔內剛，在氣相色譜分析技術(shù)中占領(lǐng)半壁江山的氣相毛細管柱。

在氣相色譜分析中扮演主角的氣相毛細管柱到底長(cháng)啥樣子咧？

對，我們見(jiàn)到的絕大多數氣相色譜柱都長(cháng)成上面這個(gè)樣子，像一卷魚(yú)線(xiàn)，但卻規整有序地繞在一起，大伙們在使用中一定要對我溫柔一點(diǎn)，輕拿輕放，防止我被摔壞了。

大家看了我的外表，想必對我的內在也很好奇吧，我就是由熔融石英骨架，外部加上一層聚酰亞胺外套，用來(lái)增加毛細管的韌性和抗腐蝕的能力，內部加上一層薄薄的固定相涂層。

向大家展示了我們家族的外觀(guān)后，

現在就要向大家展示我們的內在啦，

敲黑板，

你問(wèn)我答開(kāi)始啦！

Q1:氣相毛細管柱主要類(lèi)型有哪些？

開(kāi)口型毛細管柱根據填充型固定液涂漬方法不同，可分為：

1. 涂壁開(kāi)管柱（WCOT）：將內壁經(jīng)預處理，再把固定液涂在毛細管內壁上。

2. 載體涂漬開(kāi)管柱（SCOT）：為了增大開(kāi)柱管內固定液的涂漬量，在管壁上涂一層很細的多孔性顆粒，然后在多孔性層上涂漬固定液，液膜厚，適于痕量分析。

3.多孔層空心柱（PLOT）：在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒，不再涂固定液。實(shí)際是一種氣固色譜開(kāi)柱管?，F在也有一種大口徑開(kāi)管柱，可容許更大樣品量，盡管柱效低些，但大大高于填充柱。

盡管有不同類(lèi)型的色譜柱，但在實(shí)際使用中，我們使用的多的是WCOT類(lèi)型，向我們常見(jiàn)的CD-5,CD-WAX就屬于這種類(lèi)型。

Q2:氣相毛細管柱的分離原理是什么？

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。

Q3:氣相毛細管色譜柱主要有哪些參數，這些參數對柱效和分離的影響如何？

主要參數：柱長(cháng)，柱內徑，膜厚

1.柱長(cháng)：柱效與柱長(cháng)是成正比的，因此更長(cháng)的柱子將提供更高的分離度。

理論上講，色譜柱柱長(cháng)增加1倍，分離度會(huì )提高40%。

2.內徑：細內徑的色譜柱，柱效較高，可以改善分離情況，同時(shí)可以縮短分析時(shí)間； 

寬內徑的色譜柱可以彌補細內徑色譜柱載樣量小的缺點(diǎn)。只要可以達到方法靈敏度，建議盡可能使用小的內徑，這樣就可以利用小口徑色譜柱的柱校高的優(yōu)勢，達到高的分離能力。 

3.膜厚：厚膜柱對低沸點(diǎn)化合物有更高保留，膜更薄的柱子提供更高的柱效。 

Q4:氣相毛細管色譜柱的zui高耐受溫度是多少？可以在哪里查詢(xún)色譜柱的耐受溫度？ 

每根色譜柱的耐受溫度是不一樣的，正常來(lái)講，極性越低，耐溫性就越好，比如安譜推出的弱極性柱CD-5 的zui高耐受溫度是 325℃，極性柱CD-WAX 耐受溫度只有 240℃。 

色譜柱的耐受溫度，一般可以在2個(gè)地方找到，一個(gè)是毛細管柱的銘牌，另外一個(gè)是證書(shū)。

 Q5:氣相毛細管色譜柱的銘牌和證書(shū)上有2個(gè)溫度，這2個(gè)溫度各是什么意思？有什么區別？

 我們看到，zui高耐受溫度有2個(gè)，較低的溫度上限（325℃）為恒溫溫度上限，即色譜柱可以在該溫度下長(cháng)時(shí)間使用，如果可以避免，請盡量低于該溫度，較高的溫度上限（350℃）代表的是程序升溫的的溫度上限，表示色譜柱升到這個(gè)溫度后只能做短暫停留（一般不超過(guò) 15min），但是一定不能超過(guò)這個(gè)溫度上限，否則會(huì )嚴重破壞固定液，造成不可修復的損傷。一般來(lái)說(shuō)，如果低溫段就可以滿(mǎn)足實(shí)驗的分析需求，就沒(méi)必要把溫度設的太高，因為溫度越高，對固定液的壽命影響就越大，不利于色譜柱的長(cháng)期使用。

Q6:氣相毛細管色譜柱為什么需要老化？ 

色譜柱老化主要是為了除去一些可能存在的污染物，或者吸附的一些揮發(fā)性有機物，這些非目標物的存在，都會(huì )干擾我們的色譜柱正常出峰，并影響分離性能，老化色譜柱，就是為我們即將進(jìn)行的分離實(shí)驗做好準備。 

Q7:氣相毛細管色譜柱什么時(shí)候需要老化？

一般以下 3 種情況需要老化色譜柱，一是拿到新柱子時(shí)，二是使用一段時(shí)間后，發(fā)現色譜柱的性能有所下降或者有流失干擾時(shí) , 三是長(cháng)時(shí)間未用再次使用時(shí)。

Q8:氣相毛細管柱老化的具體方法是什么？

開(kāi)口型毛細管柱根據填充型固定液涂漬方法不同，可分為涂壁開(kāi)管柱WCOT,載體涂漬開(kāi)管SCOT,多孔層空心柱PLOT柱，但在實(shí)際使用中，我們使用多的是WCOT類(lèi)型。這類(lèi)柱子老化的一般步驟是：安裝好色譜柱后，先開(kāi)通載氣 5-10min，以盡可能的吹走色譜柱內可能殘余的氧氣，然后打開(kāi)柱溫箱，一般從 40℃緩慢升至方法溫度上限 +30 ℃左右，或者色譜柱的zui高使用溫度以下 20-30℃，然后繼續老化 2 個(gè)小時(shí)左右，整個(gè)過(guò)程中必須保持載氣通暢。一般升溫速率建議 5-10℃ /min，對于強極性色譜柱，比如WAX型，建議采用較緩的升溫速率 5℃ / min。

Q9:如何判斷氣相毛細管柱已經(jīng)老化*？

對于毛細柱而言，一般在老化完成后，按照我們即將使用的升溫程序，走 1-2張不進(jìn)樣的譜圖，然后將譜圖疊加起來(lái)，如果譜圖基本吻合，我們就可以判斷，老化基本已經(jīng)完成。在這里需要注意的是，如果您在老化完成后，發(fā)現譜圖在低溫段基線(xiàn)偏高，或有鬼峰出現，這并不是真正的柱流失，而是系統內有些部件可能被污染了，因為色譜柱的流失基本上一般只會(huì )出現在高溫段。

Q10:色譜柱比較脆弱，如果在使用中不小小弄斷了，能不能接起來(lái)后繼續使用？

大家先不要著(zhù)急，如果不小心弄斷了，可以用熔融石英連接件連接斷裂的毛細管色譜柱后重新使用。具體方法是：先把毛細管柱插入熔融石英連接件后， 然后通載氣，柱溫箱加熱到 220℃，烘 2 個(gè)小時(shí)即可。

安譜實(shí)驗有一款熔融石英毛細管直型連接件貨號GOEQ-072632就能解決此問(wèn)題！

今天的你問(wèn)我答環(huán)節就到這里了，

大家有什么不明白的，

可以持續關(guān)注我們哦！