液相色譜填料的特征和測定方法步驟

有機聚合物基質(zhì)主要有交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有機聚合物基質(zhì)剛性小、易壓縮，溶劑或溶質(zhì)容易滲入有機基質(zhì)中，導致填料顆粒膨脹，結果減少傳質(zhì)，使柱效降低。

 

液相色譜填料的特征：

對堿性化合物有更好的峰型。

更長(cháng)的壽命。

更好的穩定性。

同堿性化合物一樣，酸性和中性化合物也有非常優(yōu)異的峰值--真正的通用柱填料。

緊管常規填料色譜柱具有優(yōu)異的選擇性和較長(cháng)的色譜柱壽命。且對于簡(jiǎn)單的兩元流動(dòng)相，當樣品為酸性、中性和弱堿性化合物時(shí)均可獲得較佳的峰不對稱(chēng)度。但當分析藥物等樣品中的強極性含氮的化合物時(shí)，樣品峰型就極查，拖尾嚴重，并導致定量分析精度下降，時(shí)常會(huì )出現一些小峰埋沒(méi)于前一拖尾峰的尾巴中，造成該現象的原因是固定相上尚有殘余的硅羥基。盡管很多廠(chǎng)家對硅膠表面作了第二次反應，即所謂的“封尾”，以減小殘余硅羥基的作用，但往往都不能*消除殘余的硅羥基的影響。

 

液相色譜填料孔徑的測定方法，包括以下步驟：

提供至少兩種不同孔徑的已知填料、至少兩種不同分子量的已知高分子標準品、緩沖溶液及待測填料；以緩沖溶液為流動(dòng)相，已知填料為固定相，通過(guò)凝膠滲透色譜法測試得到多條與不同孔徑相對應的標準曲線(xiàn)；以緩沖溶液為流動(dòng)相，待測填料為固定相，通過(guò)凝膠滲透色譜法測試得到與待測填料相對應的待測曲線(xiàn)，將待測曲線(xiàn)與多條標準曲線(xiàn)對比，根據分別位于待測曲線(xiàn)兩側且相鄰的兩條標準曲線(xiàn)對應的孔徑確定待測填料的孔徑范圍。