氣相毛細管柱的進(jìn)樣方式和柱溫的選擇

分流進(jìn)樣方式，由總流量閥控制載氣的總流量，載氣進(jìn)入氣化室分成兩路，一路作為隔墊吹掃氣。另一路進(jìn)入氣化室與氣化的樣品蒸氣混合后再分為兩部分，其中大部分經(jīng)分流口放空，僅小部分進(jìn)入氣相毛細管柱。

 

氣相毛細管柱柱溫的選擇：

柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數，所以要根據分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點(diǎn)、被測物極性、被測組分的多少，通過(guò)實(shí)驗優(yōu)化得到合適的柱溫。氣相毛細管柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

(1) 初始溫度的選擇

初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度，一般應低于樣品中較低沸點(diǎn)組分的溫度。

 

(2) 升溫速率的選擇

升溫速率對色譜分離度和峰形的影響較大，對于多組分分析，可以設置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到較好的分離效果和峰形。

 

(3) 終點(diǎn)溫度的選擇

程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中較高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外，對于基質(zhì)復雜的樣品，可以考慮在固定相規定較高溫度下適當提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當延長(cháng)保持時(shí)間。