偶氮染料柱的實(shí)驗步驟解讀

取偶氮染料柱將待凈化液全部倒入小柱中，靜置15 min后，用80 mL乙mi分4次洗脫，收集；35℃下旋蒸，真空壓力在0.35 MPa，待旋至近2 mL左右，用小氮氣流將其吹干。用1 mL乙酸乙酯溶解定容，過(guò)0.22 µm針式過(guò)濾器，供GC/MS檢測。

基質(zhì)混合標準工作溶液配制

取高濃度農藥混合標準溶液，用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成20.0 µg/mL的基質(zhì)混合標準工作溶液。

 

偶氮染料柱實(shí)驗步驟解讀：

1、偶氮染料柱是使用檸檬酸鹽緩沖溶液浸泡樣品的，這是針對GB/T 17592－2006《紡織品 禁用偶氮染料的測定》的一個(gè)專(zhuān)門(mén)方法。用等體積的緩沖液緩沖樣品(低pH 萃取酸性物質(zhì)， 高pH 萃取堿性物質(zhì))，是一般規律，其主要是為了是目標物質(zhì)盡量成為分子狀態(tài)，容易被有機溶劑萃取出來(lái)。

但實(shí)際上也不是的，如GB/T 17592-2006用的緩沖液是pH6，但是測試的聯(lián)苯胺類(lèi)物質(zhì)卻是堿性物質(zhì)，主要是為了偶氮染料在酸性條件下被還原成聯(lián)苯胺。

而在GB/T 23344-2009中測試4-氨基偶氮苯卻用的是堿性緩沖液，主要是因為4-氨基偶氮苯在酸性溶液中容易分解，不能用上一個(gè)國標的緩沖液。

 

2、GB標準中規定在還原液的提取和濃縮中，要先后進(jìn)行加堿和加酸處理，其目的是先將還原出的胺的檸檬酸鹽轉化成胺，以被有機溶劑萃取，隨后再轉化成胺的鹽酸鹽，以使生成的胺再濃縮過(guò)程中有足夠的穩定性而不致量的損失。還原劑須分步加入。而聚酯纖維的染色通常采用高溫高壓染色或載體染色工藝，因此，還原前須經(jīng)萃取剝色處理?，F有的GB標準的適用性有一定的局限。