擔體和固定液的性質(zhì)要求和預處理方法

填充色譜柱用的擔體。是用于涂布固定液的固體支持物。一般為化學(xué)惰性的，多孔性的固體顆粒。擔體的作用是提供一個(gè)大的惰性表面，用以承擔固定液，使固定液以薄膜狀態(tài)分布在其表面。對擔體的要求：

（1）表面積大，孔徑分布均勻

（2）化學(xué)惰性好，其表面沒(méi)有吸附性或吸附性很弱,與被分離組分不起任何化學(xué)反應

（3）熱穩定性好

（4）顆粒均勻大小適度

（5）有一定的機械強度，使固定相在制備和填充過(guò)程中不易粉碎

 

擔體和固定液預處理方法

1、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)w20－30分鐘，然后用自來(lái)水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無(wú)機物雜質(zhì)。

2、堿洗法：用10％的氫氧化鈉或5％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì)，使用時(shí)要注意。

3、硅烷化：用硅烷化試劑和擔體表面的硅醇、硅醚基團起反應，除去表面的氫鍵結合能力，可以改進(jìn)擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。  

4、釉化：把欲處理的擔體在2、3％的碳酸鈉－碳酸鉀（1：1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅燒。

5、5小時(shí)，然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過(guò)這樣處理，擔體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱(chēng)“釉化擔體”。這種擔體的吸附性能小，強度大，當固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強的物質(zhì)。但對非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定量分析時(shí)應予以注意。 6、其他純化方法：凡是用化學(xué)反應來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復蓋以達到純化擔體表面性質(zhì)的方法都可以使用。